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专利号: 2020107636808
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钴铝类水滑石纳米片@ZIF‑67复合材料修饰电极,其特征在于所述修饰电极以玻碳电极为基底电极,钴铝类水滑石纳米片@ZIF‑67复合膜作为电极修饰材料而组成;所述钴铝类水滑石纳米片@ZIF‑67复合材料是先在甲酰胺中制备类水滑石纳米片后,再通过凝胶自然渗透扩散法在钴铝类水滑石纳米片上原位生长ZIF‑67上制备所得;所述玻碳电极记为GCE;所述钴铝类水滑石纳米片记为CoAl‑LDHNS,钴铝类水滑石纳米片@ZIF‑67记为CoAl‑LDHNS@ZIF‑67;所述钴铝类水滑石纳米片@ZIF‑67复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)  CoAl‑LDHNS的制备将二价金属盐Co(NO3)2·6H2O和三价金属盐Al(NO3)3·9H2O  按一定的摩尔比溶于一定体积的甲酰胺和水的混合溶剂中,总金属离子浓度为75  mmol/L,再用适量浓度为0.7  mol/L  的NaOH  溶液缓慢滴定,使溶液的pH维持在8.5,陈化半小时后,将得到的胶体溶液离心洗涤后得CoAl‑LDHNS,其固含量为10.0%,备用;(b)  CoAl‑LDHNS@ZIF‑67的制备称取640  mg上述CoAl‑LDHNS湿样加入到含有16  mL  N,N‑二甲基甲酰胺水混合溶剂的圆底烧瓶内,室温磁力搅拌15  min后,加入0.08  g琼脂后升温至沸腾,保持回流15  min即得琼脂溶胶,用移液枪趁热将该溶胶移至塑料管中,每管移入5  mL使其体积不超过塑料管的2/3;垂直静置待溶胶完全凝固后,从每根塑料管的顶端加入2‑甲基咪唑的N,N‑二甲基甲酰胺水溶液,使其充满塑料管,用保鲜膜封口;自然渗透反应72  h后小心切开塑料管将凝胶取出并保持形状完好,将每根凝胶的顶端3  mm弃去,然后从上到下以每8  mm为单位分为上、中、下三段;同段样品合并后用N,N‑二甲基甲酰胺清洗数次,洗去琼脂,再用去离子水和无水乙醇清洗数次,离心后得到钴铝类水滑石纳米片@ZIF‑67复合材料CoAl‑LDHNS@ZIF‑67;(c)  CoAl‑LDHNS@ZIF‑67复合材料修饰GCE的制备按程序将基底电极打磨抛光成镜面,再用超纯水超声清洗,室温自然干燥后得处理好的GCE;将步骤(b)制备得到的CoAl‑LDHNS@ZIF‑67复合材料超声分散于二甲基亚砜和去离子水混合溶剂中,制备浓度为1  mg/mL的分散液,取1~20 μL该分散液滴涂在处理好的GCE表面,室温自然干燥后即得CoAl‑LDHNS@ZIF‑67复合膜修饰GCE,记为CoAl‑LDHNS@ZIF‑67/GCE;其中制备方法的步骤(a)中Co(NO3)2·6H2O和三价金属盐Al(NO3)3·9H2O  按一定的摩尔比2:1,Al(NO3)3·9H2O的称取量为1  mmol;甲酰胺和水的混合溶剂中水的含量为40%,总体积为40  mL;步骤(b)中所有涉及到的N,N‑二甲基甲酰胺水混合溶剂中水的含量为50%;2‑甲基咪唑的N,N‑二甲基甲酰胺水混合溶液是将3.6  g  2‑甲基咪唑溶于16  mL  N,N‑二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中配制而成的;步骤(c)中的二甲基亚砜和去离子水混合溶剂中的水的含量为90%;按照步骤(a)和(b)制备所得的CoAl‑LDHNS@ZIF‑67复合材料中,ZIF‑67的原位生长仅以CoAl‑LDHNS片层上的Co原子为钴源,无需额外加入钴离子,ZIF‑67呈现规则的多面体结构,横向尺寸为100~1000  nm,表面呈少量破损状,周围被CoAl‑LDHNS薄片包围。2.权利要求1所述钴铝类水滑石纳米片@ZIF‑67复合材料修饰电极用于检测萘酚异构体,其特征在于,以0.1  mol/L  pH  7.5的磷酸盐缓冲液为支持电解质,将含有不同量的α‑萘酚和β‑萘酚单一或二者混合的电解质溶液加入电解池中,以修饰电极为工作电极,用差分

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