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专利号: 2020107597574
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.采用修饰电极对食品中百草枯进行电化学传感检测的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)建立百草枯检测标准工作曲线:①在电解池中配置不参与化学反应且导电的溶液作为电解质溶液;向电解质溶液中通入惰性气体;

②将百草枯溶于一定体积、可溶解且不与百草枯发生作用的溶剂中,配成百草枯标准母液;

③将Nafion‑Gr‑MWCNTs‑COOH修饰电极、参比电极及对电极,置于步骤①经惰性气体处理的电解质溶液中,而后向电解质溶液中加入不同体积、一定浓度的步骤②制备的百草枯标准母液,搅拌均匀,静置后采用方波伏安法对不同浓度的百草枯标准母液进行检测分析,以获得不同浓度的百草枯氧化峰电流,而后以百草枯标准母液浓度为横坐标,百草枯氧化峰电流为纵坐标,建立百草枯检测标准工作曲线;

(2)样品中百草枯定量快速检测:在一定体积含有未知百草枯浓度的待测溶液中加入电解质溶液,并调节实验参数条件,而后将Nafion‑Gr‑MWCNTs‑COOH修饰电极、参比电极、对电极浸没在待测溶液中,静置后采用方波伏安法测定氧化峰电流值,最后根据步骤(1)建立的百草枯检测标准工作曲线,即得实际样品中的未知百草枯浓度;

‑1 ‑1

所述检测方法的检测限为0.005μmol·L ,线性范围为0.01–15μmol·L ;

其中,所述修饰电极的制备方法,包括以下步骤:(1)基底工作电极抛光处理:

①打磨工作电极:首先采用氧化铝抛光粉将工作电极打磨成镜面,再将打磨成镜面的工作电极分别在蒸馏水中、无水乙醇中、蒸馏水中依次超声清洗5min,随后在冷空气中吹干;

②判断电极打磨合格:将步骤①中吹干的工作电极、参比电极、对电极三电极体系置于电化学探针溶液中,利用循环伏安法扫描,并与理论标准谱对照两峰之间的电位差,在规定范围内即电极打磨合格;所述对电极为铂或金;

所述氧化铝抛光粉的粒径为0.05μm;所述工作电极为玻碳电极、石墨电极、金电极或铂电极中的任意一种,所述参比电极为饱和甘汞电极或银/氯化银电极;所述电化学探针溶液

3‑/4‑

为5mL含有0.1mol/L KCl的5mmol/L[Fe(CN)6] 溶液或含有0.1mol/L KCl的5mmol/L[Ru

2+/3+

(NH3)6] 溶液;

(2)基于Nf‑Gr‑MWCNTs‑COOH修饰电极的制备制备Nafion‑Gr‑MWCNTs‑COOH分散液,将0.8mg Gr和1.4mg MWCNTs‑COOH溶于0.05%Nf溶液,在去离子水中超声2h,形成分散液;Gr为二维或者单层材料,CNTs粉末为多层、单层或功能化碳纳米管;

取5mL的Nafion‑Gr‑MWCNTs‑COOH分散液超声5min后,再通过移液枪移取5μL的Nafion‑Gr‑MWCNTs‑COOH分散液滴涂于清洁后的步骤(1)的工作电极表面,并在红外灯下烘干,待水分蒸发,获得Nafion‑Gr‑MWCNTs‑COOH修饰电极;所述电极可反复应用。

2.根据权利要求1所述采用修饰电极对食品中百草枯的电化学传感检测的方法,其特征在于:所述电解质溶液为磷酸盐缓冲溶液;所述惰性气体为氮气、氦气或氖气。

3.根据权利要求2所述采用修饰电极食品中百草枯的电化学传感检测的方法,其特征在于:所述磷酸盐缓冲溶液为0.1mol/L的磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和氯化钠混合溶液。

4.根据权利要求3所述采用修饰电极食品中百草枯的电化学传感检测的方法,其特征在于:所述百草枯标准母液制备方法为:将百草枯溶于5ml的溶剂中,配成浓度为0.01mol/L的百草枯标准母液,溶剂为水。