欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2020107474146
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,将叠氮化钠合成反应液加入缓冲盐溶液调节溶液的pH值,采用高效液相色谱分析检测,采用的色谱柱为C18色谱柱,采用紫外检测器或二极管阵列检测器检测,流动相为乙腈和离子对试剂,采用等度洗脱方式分离。

2.如权利要求1所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)标准品溶液的制备:用流动相溶解叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠标准品,配制叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠混合标准溶液;

(2)样品溶液的制备:称取叠氮化钠合成反应液,加入缓冲盐溶液控制反应液的pH值为

6.0-7.5,再用流动相定容至一定体积,混合均匀后过滤0.45μm滤膜,即得样品溶液;

(3)标准品溶液的测定:利用高效液相色谱法测定步骤(1)制备的标准溶液,设定高效液相色谱法的测定条件,开始测定,并记录标准品的峰面积;

(4)样品溶液的测定:将步骤(2)得到的样品溶液,在步骤(3)的色谱条件下进行高效液相色谱测定,并记录样品的峰面积;

(5)计算组分含量:将步骤(4)的测定结果根据步骤(3)的结果按照单点外标法计算样品溶液中的叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠的含量;

计算公式如下:

其中:wi-样品中叠氮化钠、亚硝酸钠或硝酸钠的质量分数;Ai-样品峰面积;As-标准品峰面积;mi-样品质量;ms-标准品质量;Ps-标准品纯度。

3.如权利要求2所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,步骤(1)中,混合标准溶液中叠氮化钠标准溶液浓度为0.4mg/mL~1.5mg/mL,亚硝酸钠标准溶液浓度为0.1mg/mL~0.5mg/mL,硝酸钠标准溶液浓度为

0.1mg/mL~0.5mg/mL。

4.如权利要求2所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的叠氮化钠合成反应液的称样量为0.5g~2.0g,缓冲溶液加入量为50mL,定容体积为100mL。

5.如权利要求1所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,所述的缓冲盐溶液为磷酸氢二钠(钾)-磷酸二氢钠(钾)、磷酸二氢钠(钾)-氢氧化钠、硼酸-硼砂缓冲液,所述缓冲盐溶液的pH为6.0-7.5。

6.如权利要求2所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述高效液相色谱法测定条件如下:色谱柱:经过封端处理的高纯硅胶C18色谱柱,规格250mm×4.6mm,5μm;

流动相:以乙腈和离子对试剂分别为流动相A和流动相B,流动相A和流动相B的体积比例为(5~15):(95~85);

流速:0.8mL/min;

洗脱模式:等度洗脱;

检测器:紫外检测器或二极管阵列检测器;

检测波长:220nm~250nm;

柱温:20℃~40℃;

进样量:5μL。

7.如权利要求6所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,所述的流动相B为阳离子对试剂,浓度为5mmol/L~15mmol/L,用磷酸溶液或氨水溶液调节pH为6.0~7.5。

8.如权利要求6所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,流动相A与流动相B体积比为(8~12):(92~88)。

9.如权利要求6所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法法,其特征在于,检测波长为225nm~235nm。

10.如权利要求1所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,所述的叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠的质量分数为:0.1%~

20%,亚硝酸钠的质量分数为:0.1%~5%,硝酸钠的质量分数为:0.1%~5%。