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专利号: 2020106540460
申请人: 衡阳师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种铜催化硫代萘并噻唑酮类化合物的合成方法,其特征在于,包含如下步骤:在反应管中,加入N-取代-2-萘胺类化合物、硫化钾、硫单质、催化剂和二甲基亚砜,在

120 150 ℃下搅拌反应,反应结束后冷却至室温,产物经分离纯化,得到所述硫代萘并噻唑~酮类化合物。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,合成过程的化学反应方程式如下所示:式中,R选自氢、甲基中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述N-取代-2-萘胺类化合物为2-萘胺、N-甲基-2-萘胺。

4.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述硫化钾的加入量与N-取代-2-萘胺类化合物的摩尔比为6:1。

5.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述硫单质的加入量与N-取代-2-萘胺类化合物的摩尔比为3:1。

6.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂为碘化亚铜;所述催化剂的加入量与N-取代-2-萘胺类化合物的摩尔比为0.1 0.3:1。

~

7.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述二甲基亚砜的加入量为2mL。

8.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述搅拌温度为120 150 ℃。

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9.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述反应时长为30 40小时。

~

10.根据权利要求1-3所述的合成方法,其特征在于,所述分离纯化的操作为:将反应液过短柱,再用乙酸乙酯萃取,合并有机相,使用无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸除有机溶剂,得粗产物,经柱层析提纯,得到所述硫代萘并噻唑酮类化合物。