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专利号: 202010641918X
申请人: 天津市职业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-11-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮杂化介孔碳的制备方法,其特征在于利用对羟基苯海因生产废液为原料,首先制备在水溶液中固化的包含脲醛类低聚物嵌段共聚酚醛脲醛类树脂,进一步炭化和气体活化制备氮杂化介孔碳的方法,采取的技术方案包括酚醛脲醛类嵌段共聚树脂的形成、酚醛脲醛类嵌段共聚树脂的硬化和分离、酚醛脲醛类嵌段共聚树脂的干燥和固化、酚醛脲醛类嵌段共聚树脂的炭化和酚醛脲醛类嵌段共聚树脂的活化五部分;

酚醛脲醛类嵌段共聚树脂的形成是将对羟基苯海因生产废液加入反应瓶中,用质量浓度10%的NaOH 溶液调整反应液pH为9‑10,然后加入质量浓度为37%的甲醛溶液,控制废液和质量浓度为37%的甲醛溶液投料质量比为1:0.08‑0.1,在室温下搅拌反应1‑2h,形成酚醛类低聚物溶液和脲醛类低聚物溶液以及酚醛脲醛共聚物沉淀;

其特征在于酚醛脲醛类嵌段共聚树脂的硬化和分离是用质量浓度10%的盐酸溶液逐步降低将反应液pH 为1‑3,在室温下反应1‑2h;在强烈搅拌下,将反应液温度逐步升高到80‑

95℃,使酚醛脲醛类共聚树脂的软化温度提高到110‑120℃;然后将悬浮液冷却到室温,过滤分离在水溶液中硬化的酚醛脲醛类共聚树脂颗粒。

2.根据权利要求1 所述的氮杂化介孔碳的制备方法,其特征在于酚醛脲醛类嵌段共聚树脂的炭化是将完全固化的酚醛脲醛共聚树脂颗粒置于模拟烟道气保护的高温炉中,在

550‑600℃进行炭化处理2‑4h,剩余炭化物的质量为酚醛脲醛类共聚树脂质量的40%‑60%,所述的模拟烟道气是二氧化碳和空气的混合气体,体积比为5‑10:1。

3.根据权利要求1 所述的氮杂化介孔碳的制备方法,其特征在于酚醛脲醛类嵌段共聚树脂的活化是将炭化物置于高温炉中,在模拟烟道气体保护下升温到800‑850℃,将炭化物进行活化处理2‑6h,形成比表面积为1500‑2500m2/g,孔径为4‑20nm,介孔率为70%‑80%的氮杂化介孔碳,活化过程的质量收率为50%‑60%。

4.如权利要求1‑3任一所述的氮杂化介孔碳的制备方法得到的氮杂化介孔炭材料,其特征在于以对羟基苯海因生产废液为原料,首先与甲醛反应包含脲醛类低聚物形成嵌段共聚酚醛脲醛类树脂,进一步炭化和气体活化制备氮杂化介孔碳,所得到的氮杂化介孔碳材料中氮含量为2%‑5%,碳含量为90%‑95%,平均孔径为4‑20nm,介孔率为70%‑80%,比表面积为

1500‑2500m2/g;所述的对羟基苯海因生产废液中盐酸质量浓度为4%‑8%,有机物质量浓度为27%‑33%,有机物主要是邻羟基苯海因为代表的酚类有机物和尿素为代表的脲类有机物,质量各占50%。