1.一种氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法
(1)将160 ml去离子水与一定量的无水乙醇超声均匀,取1/3倒入500 ml三口瓶,并加入0.5 1.0 ml的氨水,将余下的溶液倒入250 ml三口瓶,将三口瓶都放置于-10 0 oC冷浴~ ~条件下;
(2)向步骤(1)中的500 ml容量瓶加入1.0 3.0 g间苯二酚,搅拌约30 min至溶解,同~时称取2.0 g的三聚氰胺与一定量的甲醛于烧杯中,60 oC水浴搅10 30 min;
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(3)将步骤(2)中的烧杯中液体倒入250 ml三口瓶,搅拌10 min;
(4)将步骤(3)中的250 ml的三口瓶中的溶液倒入500 ml三口瓶,搅拌数分钟,向其加入0 5.0 ml的甲醛溶液,搅拌24 h;
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(5)将步骤(4)得到的产物分别用去离子水和无水乙醇交替洗涤4次,冷冻干燥产物,得到酚醛树脂中空球;
(6)将步骤(5)得到的产物放置于坩埚中在管式炉内进行预碳化,条件为:氩气氛围300 500 oC,升温速率1 3 oC min-1,保温时间1 3 h,得到碳化产物为深橘色粉末;
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(7)将步骤(6)得到的粉末称取0.2 g,均匀分散于100 ml去离子水中,同时称取0.2 ~
0.6 g的KOH溶解于50 ml去离子水中,机械搅拌1 h;
(8)将步骤(7)得到的混合溶液进行冷冻干燥,将干燥后的产物放置于管式炉内高温碳化处理,条件为:氩气氛围600 800 oC,升温速率2 5 oC min-1,保温时间1 3 h,得到黑~ ~ ~色碳化粉末;
(9)将步骤(8)得到的碳化产物在0.1 mol L-1的盐酸溶液里酸洗6h,离心洗涤产物数次至中性,放置鼓风干燥箱内干燥完全。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的无水乙醇用量为60 ml;氨水用量为0.8 ml。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中冷浴温度为0oC。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的间苯二酚用量为1.8 g;甲醛用量为4.5238 g。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的搅拌时间为25 min。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的搅拌时间为10 min;甲醛用量为2.5 ml。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法,其特征在于,步骤(6)中的碳化温度为300 oC。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法,其特征在于,步骤(7)中的KOH用量为0.6 g。
9.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球的制备方法,其特征在于,步骤(8)中所述的碳化温度为750 oC;保温时间为1 h。