1.一种大气颗粒物中重金属的形态分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取采集有大气颗粒物样品的滤膜,裁剪成合适的大小,加入去离子水,一定温度下振荡3‑16h,离心后取上清液过滤后,测定液体中重金属的含量,该含量即为水溶态重金属含量,残渣干燥;
(2)取步骤(1)的残渣,加入0.25M的盐酸羟胺溶液,用硝酸调节pH到1.5,一定温度下振荡5‑16h,离心后取上清液过滤后测定液体中重金属的含量,该含量为可还原态重金属的含量,残渣干燥;
(3)将步骤(2)中的残渣加入5mL 30%(w/v)的H2O2溶液,适量硝酸调节pH,95℃水浴振荡1‑2h,蒸发溶液至近干,冷却后加入10mL超纯水,一定温度下振荡提取5‑16h,离心后取上清液过滤后测定液体中重金属的含量,该含量为可氧化态重金属的含量,残渣干燥;
(4)将步骤(3)中的残渣加入王水溶液,95℃下消解2h,蒸发至近干,开盖赶酸,冷却后加入10mL超纯水,一定温度下振荡5‑16h,过滤后测定液体中重金属汞含量,该含量为残渣态的重金属;
(5)利用电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪或原子吸收光谱仪测定上述各步骤提取所得样品的重金属浓度;
(6)根据上述各步骤中各形态样品溶液的稀释倍数、溶液体积、剪取滤膜的面积以及滤膜的总面积、采样气体体积以及最终仪器测定的液态样品浓度换算出大气颗粒物中重金属各形态的浓度,计算公式为:C=C0RDVsolSΣ/(VgasS),式中C0表示仪器测得液态样品中重金属的浓度,RD表示稀释倍数,Vsol表示溶液体积,S∑表示滤膜总面积,Vgas表示采样气体体积,S表示剪取滤膜的面积。
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2.根据权利要求1所述的形态分析方法,其特征在于:所述步骤(1)的滤膜裁剪成2cm 大小。
3.根据权利要求1所述的形态分析方法,其特征在于:所述步骤(1)至(3)中的离心条件为4000‑5000rpm,离心时间为10‑20min。
4.根据权利要求3所述的形态分析方法,其特征在于:离心后上清液过0.22μm滤膜待测。
5.根据权利要求1所述的形态分析方法,其特征在于:所述步骤(1)至(3)中残渣干燥为冷冻干燥。
6.根据权利要求1所述的形态分析方法,其特征在于:所述步骤(1)至(4)振荡提取的温度为10‑30℃。