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专利号: 2020103970096
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Cu2-xS纳米片晶体结构的调控方法,所述方法包括:

(1)以无机铜盐和高沸点有机溶剂混合液为起始物,磁力搅拌下加热至100~160℃并保持10~60min除去混合液中的水分、氧气和低沸点有机物,得到无机铜盐混合液;所述的无机铜盐为下列之一:氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、磷酸铜或氯化亚铜;所述的高沸点有机溶剂为下列之一或其中两种以上的混合物:油胺、油酸或十八烯;

(2)取四种包含硫源的有机溶液,分别注入到无机铜盐混合液中,利用Schlenk系统反复除气并在惰性气体氛围下原温或升温至210~240℃,保持10~60min;所述包含硫源的有机溶液为下列之一:正十二硫醇超声分散油胺溶液、二丁基硫脲超声分散油胺溶液、硫脲超声分散油胺溶液、硫粉超声分散油胺溶液、硫粉超声分散油酸溶液或硫粉正十八烯高温溶解液;

(3)反应结束后,自然冷却至室温,加入洗涤剂超声分散、离心去除生成的有机物和未反应完全的起始物,得到的Cu2-xS纳米片用有机溶剂分散保存。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中采用包含硫源的不同有机溶液时,对应不同的Cu2-xS纳米片晶体结构:

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中所述洗涤剂为下列之一或其中两种以上的混合物:甲苯、甲醇、乙醇、丙醇或丙酮。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中所述分散用有机溶剂为下列之一或其中两种以上的混合物:三氯甲烷、己烷或甲苯。

5.如权利要求2所述的方法,其特征在于制得的covellite CuS纳米片通过下述方法转换为djurleite Cu1.94S纳米片:covellite CuS纳米片用正十八烯和油胺分散,利用Schlenk系统抽真空,在磁力搅拌下加热至100~160℃并保持10~60min除去混合液中的水分、氧气和低沸点有机物,氮气填充并注入正十二硫醇超声分散油胺溶液,100~160℃保持

20~40min后,自然冷却至室温,加入洗涤剂超声分散、离心去除生成的有机物和未反应完全的起始物,得到djurleite Cu1.94S纳米片。

6.如权利要求2所述的方法,其特征在于制得的djurleite Cu1.94S纳米片通过下述方法转换为digenite Cu1.8S纳米片:djurleite Cu1.94S纳米片用正十八烯和油胺分散,利用Schlenk系统抽真空,在磁力搅拌下加热至100~160℃并保持10~60min除去混合液中的水分、氧气和低沸点有机物,氮气填充并注入二丁基硫脲超声分散油胺溶液或者硫粉正十八烯高温溶解液,100~160℃保持20~40min后,自然冷却至室温,加入洗涤剂超声分散、离心去除生成的有机物和未反应完全的起始物,得到digenite Cu1.8S纳米片。

7.如权利要求2所述的方法,其特征在于制得的digenite Cu1.8S纳米片通过下述方法转换为covellite CuS纳米片:digenite Cu1.8S纳米片用正十八烯和油胺分散,利用Schlenk系统抽真空,在磁力搅拌下加热至100~160℃并保持10~60min除去混合液中的水分、氧气和低沸点有机物,氮气填充并注入硫粉超声分散油胺溶液,100~160℃保持20~

40min后,自然冷却至室温,加入洗涤剂超声分散、离心去除生成的有机物和未反应完全的起始物,得到covellite CuS纳米片。