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专利号: 2020103847123
申请人: 武汉科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2025-12-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种TiO2/Au/CoPi复合纳米管阵列光阳极的制备方法,依次包括TiO2纳米管阵列薄膜的制备、TiO2/Au纳米管阵列薄膜的制备和TiO2/Au/CoPi纳米管阵列薄膜的制备,其特征在于:所述TiO2/Au/CoPi纳米管阵列薄膜的制备是将TiO2/Au纳米管阵列薄膜作为工作电极,Pt片为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,以Co(NO3)2磷酸盐缓冲溶液为电解液,在可见光下光电沉积磷酸钴盐(CoPi)助催化剂,然后取出用去离子水清洗、干燥。

2.如权利要求1所述的一种TiO2/Au/CoPi复合纳米管阵列光阳极的制备方法,其特征在于:上述Co(NO3)2磷酸盐缓冲溶液是将Co(NO3)2溶解于磷酸盐缓冲溶液,形成的溶液中Co(NO3)2的浓度为0.05mmol/L,磷酸盐缓冲溶液的pH值为6.8 7.0。

~

3.如权利要求1或2所述的一种TiO2/Au/CoPi复合纳米管阵列光阳极的制备方法,其特征在于:上述CoPi光电沉积过程中,光源为λ > 420 nm的可见光,沉积电位为0.3 0.6 V,沉~积时间为50 1000 s。

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4.如权利要求1-3任一项所述的一种TiO2/Au/CoPi复合纳米管阵列光阳极的制备方法,其特征在于:上述TiO2纳米管阵列薄膜的制备是将钛片基底进行预处理,以等体积的浓度为0.4M的 NH4F和浓度为0.2M的H3PO4的混合溶液为电解液,以Ti片作为工作电极,Pt片为对电极,在20 V的电压下进行阳极氧化7 h,然后置于马弗炉中500oC焙烧2 h,得到锐钛矿型的TiO2纳米管阵列薄膜。

5.如权利要求1-4任一项所述的一种TiO2/Au/CoPi复合纳米管阵列光阳极的制备方法,其特征在于:所述TiO2/Au纳米管阵列薄膜的制备是将TiO2纳米管阵列在浓度为1 mM的HAuCl4溶液中超声处理3~6 min,然后以其为工作电极,Pt片为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,以浓度为1mM的HAuCl4水溶液为电解液,利用恒电位脉冲电沉积,得到TiO2/Au纳米管阵列薄膜。

6.如权利要求5所述的一种TiO2/Au/CoPi复合纳米管阵列光阳极的制备方法,其特征在于:所述恒电位脉冲电沉积的电位和时间为:Eon = -3 V,ton = 0.05 s,Eoff= 0.8 V,toff= 

0.1 s,on-off循环次数为800 1000。

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7.一种TiO2/Au/CoPi复合纳米管阵列光阳极的制备方法,其特征值在于,按如下步骤进行:

1)TiO2纳米管阵列薄膜的制备

将钛片基底进行预处理,以等体积的浓度为0.4M的NH4F和浓度为0.2M的H3PO4的混合溶液为电解液,以Ti片作为工作电极,Pt片为对电极,在20 V的电压下进行阳极氧化7 h,然后置于马弗炉中500oC焙烧2 h,得到锐钛矿型的TiO2纳米管阵列薄膜;

2)TiO2/Au纳米管阵列薄膜的制备

将步骤1)制备的TiO2纳米管阵列在浓度为1mM的HAuCl4溶液中超声处理3 6min,然后以~其为工作电极,Pt片为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,以浓度为1mM的HAuCl4水溶液为电解液,利用恒电位脉冲电沉积,得到TiO2/Au纳米管阵列薄膜,脉冲电沉积电位和时间为Eon = -3 V,ton = 0.05 s,Eoff= 0.8 V,toff= 0.1 s,on-off循环次数为800~1000;

3)TiO2/Au/CoPi纳米管阵列薄膜的制备

将步骤2)制备的TiO2/Au纳米管阵列薄膜作为工作电极,Pt片为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,以Co(NO3)2溶解于磷酸盐缓冲溶液中形成的混合溶液为电解液,其中Co(NO3)2的浓度为0.05mmol/L,磷酸盐缓冲溶液的pH值为6.8 7.0,在光源为λ > 420 nm的可见光下进~行光电沉积磷酸钴盐(CoPi)助催化剂,沉积电位为0.3 0.6 V,沉积时间为50 1000 s,然后~ ~取出用去离子水清洗、干燥。