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专利号: 2020101205019
申请人: 新昌县以琳环保科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-12-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:步骤一、二硫抗菌剂的制备

S1、Na2Sx溶液的制备

称取1mol硫化钠和1.5mol的硫单质于烧杯中,加入200ml水,加热至50‑60℃搅拌至溶解完全,冷却至室温,得到了Na2Sx溶液,备用;所述的x为2‑6;

S2、二硫抗菌剂A的制备

称取2mol碳酸氢钠加入到反应瓶中,加入2L水,搅拌溶解完全后,加入2mol马来酸酐,将反应瓶移至冰盐浴中,边搅拌边滴加步骤S1制备的Na2Sx溶液,滴加完毕后,将反应瓶移出冰盐浴,在20‑30℃的室温下,继续搅拌4‑5h,分液,除去水溶液,向粗产品溶液中加入1L 

1mol/L的亚硫酸钠溶液,加热至50℃,继续搅拌反应2‑3h,分液,得到的产物用水洗涤,蒸馏后得到了式A结构的二硫抗菌剂;反应式如下所示:步骤二、引入吡啶鳌合基团

依次将步骤一制备的二硫抗菌剂A、1mol 2‑氨基‑5‑硝基吡啶、1g催化剂和15ml的乙酸加入到反应瓶中,升温至115‑120℃,搅拌反应4‑5h,反应结束后,减压蒸馏除去乙酸,经水洗,过滤干燥后即得到化合物B;反应式如下:步骤三、化合物B的还原

将步骤二制备的化合物B加入到带有加入到带有温度计、机械搅拌、回流冷凝管的三口烧瓶屮,加入100ml质量分数为50%的乙醇水溶液,调节溶液pH为弱酸性,保持三口烧瓶中温度为30‑35℃,接着将0.6mol还原剂分三批加入,每隔20min加入0.2mol还原剂,待还原剂全部加入完毕后,继续搅拌进行还原反应5‑6h,反应完毕后采用无水乙醇重结晶,过滤,干燥后即得化合物C;反应式如下:

步骤四、聚丙烯腈纤维的改性

将步骤三制备的化合物C溶解于500ml叔戊醇溶液中,称取1g聚丙烯腈纤维浸没其中,调节叔戊醇体系的pH为弱碱性,升温至120‑130℃进行反应4h,反应完全后,取出纤维,用蒸馏水洗涤至中性,将制得的纤维用0.1mol/L盐酸水溶液浸泡3h,取出纤维,蒸馏水洗涤至中性,在50‑55℃下真空干燥15‑24h,即得到式D结构的改性聚丙烯腈纤维;反应式如下:

2.根据权利要求1所述的用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述的冰盐浴的温度维持在0‑6℃。

3.根据权利要求1所述的用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述的催化剂为乙酸钠。

4.根据权利要求1所述的用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法,其特征在于:步骤三中,调节溶液pH为弱酸性具体为采用饱和磷酸二氢钠水溶液调节溶液pH至5.5‑6.2。

5.根据权利要求1所述的用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法,其特征在于:步骤三中,所述的还原剂为硫酸亚铁。

6.根据权利要求1所述的用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法,其特征在于:步骤四中,调节叔戊醇体系的pH为弱碱性具体为:采用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节叔戊醇体系的pH为8.0‑8.5。