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专利号: 2020100991832
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯并噻二唑类化合物连续合成的方法,其特征在于利用连续流反应器,以式(I)所示的邻巯基苯胺类化合物、亚硝酸钠溶液和水为反应底物,在一定温度和压力下进行反应,使邻巯基苯胺类化合物成环,经后处理得到式(II)所示的苯并噻二唑类化合物,其反应路线如下:

其中,R为 Br,CH3,Cl,H或NO2;

所述亚硝酸钠溶液质量浓度为10%‑74%,邻巯基苯胺类合物与亚硝酸钠的摩尔比为1:

1.0‑1:1.2,反应温度为150‑300 ℃,通过背压阀使反应压力为1‑8 MPa,反应时间为5‑30 min。

2.根据权利要求1所述的苯并噻二唑类化合物连续合成的方法,其特征在于后处理过程为:所得反应液静置分层,收集有机层,用饱和氯化钠溶液洗涤,得棕黄色液体即为产物。

3.根据权利要求1所述的苯并噻二唑类化合物连续合成的方法,其特征在于将邻巯基苯胺类化合物和亚硝酸钠溶液分别用泵输送至预加热管道进行预热,预热至150‑300 ℃后进入连续流反应器,在压力为1‑8 MPa下保温停留反应5‑30 min,反应结束后,所得反应液静置分层,收集有机层,用饱和氯化钠溶液洗涤,得产物苯并噻二唑类化合物。

4.根据权利要求3所述的苯并噻二唑类化合物连续合成的方法,其特征在于产品通过高效液相进行检测,收率在90%以上,纯度为99.9%以上。