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专利号: 2020100882464
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-02-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物的电化学合成方法,包括以下步骤:在无隔膜电解池中依次加入溶剂,电解质,路易斯碱,2‑苯基氨基吡啶类化合物,以及阴阳电极,搅拌,恒电流条件下进行反应;反应完成后,将反应液进行萃取,有机相分离提纯得到产物吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物;

所述的2‑苯基氨基吡啶类化合物具有式(I)所示的结构: (I),所述的吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物具有式(II)所示的结构: (II),式(I)、(II)中,R选自甲基或叔丁基;氟或氯;甲氧基、苄氧基或亚甲二氧基;

R1选自甲基或氟取代基;

阴极为铂片电极,阳极电极为碳棒;

所述的溶剂为水。

2.根据权利要求1所述的吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述的电解质为高氯酸锂、氟化锂、六氟磷酸钾、氟化钾、六氟磷酸四丁胺中的一种。

3.根据权利要求1所述的吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述的电解质在溶剂中的摩尔浓度为0 .1   0 .2mol/L。

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4.根据权利要求1所述的吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述恒电流的大小为5   10mA。

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5.根据权利要求1所述的吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物的电化学合成方法,其特征在

于,反应温度为90‑100℃。

6.根据权利要求1所述的吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物的电化学合成方法,其特征在

于,反应在氮气条件下进行,反应的时间为12 18h。

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7.根据权利要求1所述的吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述的路易斯碱为三水合醋酸钠或特戊酸钠。

8.根据权利要求7所述的吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于,所述的路易斯碱在溶剂中的摩尔浓度为0.1   0.2 mol/L。

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9.根据权利要求1所述的吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于,萃取所用的萃取剂为乙酸乙酯。

10.根据权利要求1所述的吡啶并[1,2‑a]苯并咪唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于,分离提纯的方式为:旋转蒸发去除萃取剂,残留物经硅胶柱层析纯化,硅胶柱的洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚 = 1:3。