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专利号: 2019114038261
申请人: 新乡医学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-06-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于合成二硫代赤藓醇的中间化合物,其特征在于,所述中间化合物为2,3-二乙酰基硫代甲基环氧乙烷,且所述中间化合物的化学式为:

2.如权利要求1所述的中间化合物的制备方法,其特征在于,其包括:将2,3-二溴甲基环氧乙烷和硫代乙酸盐进行取代反应,所述2,3-二溴甲基环氧乙烷的化学式为:

3.根据权利要求2所述的中间化合物的制备方法,其特征在于,所述取代反应在有机溶剂中进行;

优选地,所述取代反应采用的所述有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷和乙酸乙酯中的至少一种;

优选地,所述取代反应的反应温度为25~80℃,反应时间为4~6小时;

优选地,所述2,3-二溴甲基环氧乙烷和所述硫代乙酸盐的摩尔比为1:1~1.2;

优选地,所述硫代乙酸盐包括硫代乙酸钾和硫代乙酸钠中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的中间化合物的制备方法,其特征在于,所述取代反应包括:将所述2,3-二溴甲基环氧乙烷和所述硫代乙酸盐溶于有机溶剂中,在中性条件下,在催化剂的作用下进行取代反应,进一步优选所述中性条件为反应体系的pH值为7;

优选地,所述催化剂包括碘化钾和碘化钠中的至少一种;

优选地,所述中间化合物的制备方法还包括将所述取代反应完成后得到的反应产物水洗后干燥;进一步优选地,将反应产物水洗干燥后,再去除所述有机溶剂,优选采用旋蒸的方式去除所述有机溶剂。

5.根据权利要求2所述的中间化合物的制备方法,其特征在于,所述2,3-二溴甲基环氧乙烷主要由以下步骤制备得到:将1,4-二溴-2-丁烯与过氧酸进行环氧化反应;

优选地,所述1,4-二溴-2-丁烯与所述过氧酸在有机溶剂中进行环氧化反应;

优选地,所述环氧化反应中采用的有机溶剂包括二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一种;

优选地,所述过氧酸包括间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸、三氟过氧乙酸和过氧苯甲酸中的至少一种;

优选地,所述1,4-二溴-2-丁烯与所述过氧酸的摩尔比为1:1.0~1.2;

优选地,所述环氧化反应的反应温度为0~50℃,反应时间为2~6小时。

6.一种二硫代赤藓醇的合成方法,其特征在于,其包括:将如权利要求1所述的中间化合物或如权利要求2~4任一项所述的制备方法制备得到的中间化合物进行水解反应。

7.根据权利要求6所述的二硫代赤藓醇的合成方法,其特征在于,所述中间化合物在碱性条件下进行水解反应;

优选地,所述碱性条件为在水加入碱,所述碱为强碱,进一步优选地,所述强碱包括氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种;

优选地,所述中间化合物与碱的摩尔比为1:0.05~0.1;

优选地,在所述水解反应后,对反应产物进行萃取,并去除水分和萃取剂,再重结晶;

进一步优选地,所述萃取剂包括二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一种,优选地,所述重结晶采用乙酸乙酯重结晶。

8.根据权利要求6所述的二硫代赤藓醇的合成方法,其特征在于,所述水解反应的温度为30~80℃,反应时间为2~4小时。

9.根据权利要求6~8任一项所述的二硫代赤藓醇的合成方法,其特征在于,所述二硫代赤藓醇的合成方法的反应路线为:

10.如权利要求1所述的中间化合物或如权利要求2~4任一项所述的制备方法制备得到的中间化合物在制备二硫代赤藓醇中的应用。