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专利号: 2019113524205
申请人: 青岛理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2025-12-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种(001)面暴露-三维叠片结构TiO2/纳米铁复合催化剂的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)四氟化钛溶液的配制

在15℃-35℃温度下,将4.956g四氟化钛溶解于1L浓度为2 mol/L的盐酸溶液中得到pH = 2浓度为0.04mol/L四氟化钛溶液;

(2)TiO2晶核的制备

将50ml-60ml的0.04 mol/L 四氟化钛溶液和10 ml-20 ml的异丁醇置于烧杯中磁力搅拌1h,充分混合后加入到100 ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中;置于马弗炉中180℃恒温6h-8h,冷却、沉淀、过滤后得到白色固体颗粒,用蒸馏水清洗3-5次、离心分离、干燥后即制得样品X;

(3)(001)面暴露-三维叠片结构TiO2催化剂的制备

将1g-3g的样品X、10 ml-20 ml的异丁醇、10 ml -20 ml的异丙醇和0.05ml-0.2ml的氢氟酸(质量分数40%)置于烧杯中磁力搅拌0.5h,充分混合后加入到50 ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中;置于马弗炉中200℃恒温15h-20h,冷却、沉淀、过滤后得到白色固体颗粒,用蒸馏水清洗3-5次、离心分离、干燥后即制得样品Y;

晶面除氟:将制得的样品Y置于马弗炉中于500℃下煅烧90 min-100min,冷却后用

0.1mol/L的NaOH溶液清洗3-5次,蒸馏水清洗3-5次后,即制得(001)面暴露-三维叠片结构TiO2催化剂,氮气保护,在无氧条件下密封保存;

(4)(001)面暴露-三维叠片结构TiO2/纳米铁复合催化剂的制备

将0.5g-2.0g上述已制得的(001)面暴露-三维叠片结构TiO2催化剂、50ml的无水乙醇与

100ml浓度为0.2mol/L-0.8mol/L的FeSO4·7H2O水溶液置于三口烧瓶中,密封,标记为A组分;将A组分置于磁力搅拌器上,先向三口烧瓶中通入10min氮气保护,随后开启磁力搅拌并对A组分超声分散30min-50min,使A组分混合均匀;30min后,对A组分静置沉淀20min,去除上清液,离心分离,获得固体沉淀物,对固体沉淀物真空干燥后即制得样品M,氮气保护,无氧条件下密封保存,备用;

配制100ml浓度为0.4mol/L的NaBH4或KBH4溶液,并用NaOH调节pH为9-10,制成弱碱性NaBH4或KBH4溶液,标记为B组分;

将上述样品M与60ml的无水乙醇置于三口烧瓶中,密封并置于磁力搅拌器上,然后在氮气气氛的保护下均匀混合,标记为C组分;将配制的B组分逐滴滴加至C组分中,滴加速度为

45-60滴/min,待滴加完毕后,持续搅拌并氮气保护40min,静置30min,过滤,得到黑色沉淀颗粒,将黑体沉淀颗粒用无水乙醇洗涤3-5次,将洗涤后的黑色沉淀颗粒置于真空干燥箱中烘干3h-5h,即制得黑色的(001)面暴露-三维叠片结构TiO2/纳米铁复合催化剂,氮气保护,在无氧条件下密封保存。

2.根据权利要求1所述的(001)面暴露-三维叠片结构TiO2/纳米铁复合催化剂的制备方法,其特征是:所述的制得(001)面暴露-三维叠片结构TiO2催化剂的方法为两步水热法,通过两步不同的水热条件,有效的控制氢氟酸、异丁醇和异丙醇对晶面的作用特性,从而产生(001)面暴露-三维叠片结构。

3.根据权利要求1所述的(001)面暴露-三维叠片结构TiO2/纳米铁复合催化剂的制备方法,其特征是:所述制得(001)面暴露-三维叠片结构TiO2催化剂的表面为(001)面暴露的三维叠片结构,且单片厚度为30nm -90nm。

4.根据权利要求1所述的(001)面暴露-三维叠片结构TiO2/纳米铁复合催化剂的制备方法,其特征是:所述制得(001)面暴露-三维叠片结构TiO2/纳米铁复合催化剂的(001)面分散着纳米铁粒子,有效的抑制了纳米铁粒子的团聚效应,增加了纳米铁材料的活性位点。

5.根据权利要求1所述的(001)面暴露-三维叠片结构TiO2/纳米铁复合催化剂的制备方法,其特征是:所述制得(001)面暴露-三维叠片结构TiO2/纳米铁复合催化剂的粒径范围为

6μm-10μm,比表面积为480 m2/g-560 m2/g,(001)面上复合的纳米铁粒子粒径范围为200 nm - 400nm。