1.一种微波协同萃取川芎有效物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将川芎干燥根茎粉碎,过筛,然后加入川芎粉末20-25倍重量的萃取剂,得到混合液A;
2)将混合液A进行梯度式微波萃取,萃取完成获得微波萃取液B;
3)超临界CO2萃取步骤:将微波萃取液B加入到二氧化碳亚临界萃取装置进行萃取,CO2流量控制在30-35L/h;然后进行解析,得到萃取物;
4)纯化步骤:采用色谱硅胶装柱,径高比为1:0.5-1:3,将萃取物用甲醇溶解,然后加入
1-2倍柱体积的溶剂A进行洗脱,得洗脱液I,弃之,再以4-7倍柱体积的溶剂B进行洗脱,得洗脱液II,将洗脱液II于35-40℃下减压回收溶剂得川芎有效物。
2.根据权利要求1所述的一种微波协同萃取川芎有效物的方法,其特征在于,所述步骤
1)中的萃取剂由氯化胆和乙醇按摩尔比1:2-1:4组成。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波协同萃取川芎有效物的方法,其特征在于,所述步骤2)中微波萃取分为两个阶段:第一阶段,混合液A在温度40-50℃、微波频率2000-2200兆赫兹、功率150-180W的条件下,微波萃取8-10min;第二阶段,萃取温度、时间、功率与第一阶段相同,萃取频率为2800-3000兆赫兹。
4.根据权利要求3所述的一种微波协同萃取川芎有效物的方法,其特征在于,所述步骤
3)中的萃取压力为25-30MPa,萃取温度为40-55℃。
5.根据权利要求3所述的一种微波协同萃取川芎有效物的方法,其特征在于,所述步骤
3)中的解析压力为6-9MPa,解析温度为25-38℃。
6.根据权利要求1所述的一种微波协同萃取川芎有效物的方法,其特征在于,所述步骤
3)超临界CO2萃取过程中连续泵入夹带剂,所述夹带剂加入量是萃取液B质量的6-10%;所述夹带剂包括丙酮、乙醇及丙烯酸丁酯,添加比例按重量计为1:3-4:1。
7.根据权利要求6所述的一种微波协同萃取川芎有效物的方法,其特征在于,所述步骤
3)超临界CO2萃取过程中使用聚甘油脂肪酸酯作为添加剂,用量为萃取装置体积的0.2-
0.3%。
8.根据权利要求7所述的一种微波协同萃取川芎有效物的方法,其特征在于,所述步骤
3)超临界CO2萃取过程中还添加萃取装置体积的0.1-1%的维生素C作为稳定剂。
9.根据权利要求1所述的一种微波协同萃取川芎有效物的方法,其特征在于,所述步骤
4)中的洗脱溶剂线速度为0.2-8cm·min-1。
10.根据权利要求1所述的一种微波协同萃取川芎有效物的方法,其特征在于,所述步骤4)中溶剂A为石油醚、正己烷、正庚烷、乙酸乙酯中的一种或多种混合物;所述溶剂B为乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿中的一种或多种混合物。