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专利号: 2019112961981
申请人: 山东科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.酰基氧化膦类光引发剂,其特征在于:该引发剂的化学结构式如(Ι)所示:

2.根据权利要求1所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将连有R基的芳醛加入到溶剂Ι中,待芳醛完全溶解后加入二苯基氧化膦,搅拌反应一段时间,得到中间体的粗品,使用旋转蒸发仪浓缩后用溶剂Ⅰ洗涤三遍,即得到中间体的纯品;

反应式如下:

(2)将步骤(1)制备的中间体加入到溶剂Ⅱ中,充分溶解后加入氧化剂,剧烈搅拌进行反应,期间用薄层色谱法跟踪反应进程,反应完成后收集反应液,并加入适量的无水硫酸钠干燥。旋蒸后,柱色谱分离或者重结晶得到目标产物。

反应式如下:

3.根据权利要求2所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述不同取代基的芳醛与二苯基氧化磷的物质的量之比为1:1~1:2。

4.根据权利要求3所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述不同取代基的芳醛与二苯基氧化磷的物质的量之比为优选1:1.1。

5.根据权利要求2所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为氧化二乙酰丙酮合钒和过氧化叔丁醇的组合,或者单一的活性二氧化锰。

6.根据权利要求5所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:当氧化剂为氧化二乙酰丙酮合钒和过氧化叔丁醇时,所述中间体、氧化二乙酰丙酮合钒、过氧化叔丁醇物质的量之比为1:0.01:1.2,反应温度为前30min 6-10℃,后10-15℃;当氧化剂为活性二氧化锰时,所述中间体和氧化剂的物质的量之比为1:2~1:40,反应温度为10-20℃,反应时间为6-10h。

7.根据权利要求6所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:当氧化剂为氧化二乙酰丙酮合钒和过氧化叔丁醇时,所述氧化二乙酰丙酮合钒、过氧化叔丁醇物质的量之比为1:0.01:1.2,反应温度为前30min8℃,后12℃;当催化氧化剂为活性二氧化锰时,所述中间体和氧化剂的物质的量之比为1:20,反应温度为15℃,反应时间为8h。

8.根据权利要求2-7任一项所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述的溶剂Ⅰ为乙酸乙酯、环己烷、四氢呋喃中的至少一种;所述的溶剂Ⅱ为二氯甲烷、氯苯、甲苯的至少一种。

9.根据权利要求8所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述的溶剂Ⅰ为环己烷;所述的溶剂Ⅱ为二氯甲烷。

10.根据权利要求2-7任一项所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,中间体合成的反应温度为15-50℃,反应时间为5-10h。