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专利号: 2019112739549
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高效制备高质量苯并二呋喃酮的方法,其特征在于,合成路线如下:具体步骤如下:

(1)将N,N-二乙基-呋喃-3-甲酰胺置于无水THF中,保护气氛下,4℃ -10℃滴加n-BuLi~的正己烷溶液,加毕,回温至室温并搅拌4.0 h-6.0 h;N,N-二乙基-呋喃-3-甲酰胺和n-BuLi的摩尔比为1:(1 1.5);

~

(2)将混合液倒入去离子水中,室温搅拌2.0 h-5.0 h;

(3)蒸出去离子水和THF;

(4)上述剩余粘稠物移入装有分离层的砂芯漏斗,用二氯甲烷洗涤,直至滤液颜色变透明;

(5)合并滤液,蒸出有机溶剂;

(6)真空干燥得高质量苯并二呋喃酮。

2.根据权利要求1所述高效制备高质量苯并二呋喃酮的方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(5)中蒸出溶剂采用旋转蒸发仪,步骤(3)中旋转蒸发仪水浴槽内温度为55℃ 65℃;步~骤(5)中旋转蒸发仪水浴槽内温度为25℃ 35℃。

~

3.根据权利要求1所述高效制备高质量苯并二呋喃酮的方法,其特征在于,所述步骤(4)中砂芯漏斗分离层的设置自下而上依次为滤纸、硅胶、反应粗产物、石英砂。

4.根据权利要求1所述高效制备高质量苯并二呋喃酮方法,其特征在于,所述步骤(4)中砂芯漏斗分离层的设置自下而上依次为滤纸、硅胶、石英砂、反应粗产物、石英砂。

5.根据权利要求1所述高效制备高质量苯并二呋喃酮的方法,其特征在于,所述步骤(4)中砂芯漏斗分离层的设置自下而上依次为滤纸、硅藻土、石英砂、反应粗产物、石英砂。

6.根据权利要求3或4所述高效制备高质量苯并二呋喃酮方法,其特征在于,所述硅胶层厚度为20mm-30mm。

7.根据权利要求3至5任一所述高效制备高质量苯并二呋喃酮方法,其特征在于,所述石英砂层的厚度为2mm-4mm,所述滤纸为单层。

8.根据权利要求5所述高效制备高质量苯并二呋喃酮方法,其特征在于,所述硅藻土层厚度为30mm-40mm。