1.一种高效制备高质量苯并二呋喃酮的方法,其特征在于,合成路线如下:具体步骤如下:
(1)将N,N-二乙基-呋喃-3-甲酰胺置于无水THF中,保护气氛下,4℃ -10℃滴加n-BuLi~
的正己烷溶液,加毕,回温至室温并搅拌4.0 h-6.0 h;N,N-二乙基-呋喃-3-甲酰胺和n-BuLi的摩尔比为1:(1 1.5);
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(2)将混合液倒入去离子水中,室温搅拌2.0 h-5.0 h;
(3)蒸出去离子水和THF;
(4)步骤(3)的剩余粘稠物移入装有分离层的砂芯漏斗,用二氯甲烷洗涤,直至滤液颜色变透明;
(5)合并滤液,蒸出有机溶剂;
(6)真空干燥得高质量苯并二呋喃酮;
所述步骤(4)中砂芯漏斗分离层的设置自下而上依次为滤纸、硅胶、剩余粘稠物、石英砂;或砂芯漏斗分离层的设置自下而上依次为滤纸、硅胶、石英砂、剩余粘稠物、石英砂;或砂芯漏斗分离层的设置自下而上依次为滤纸、硅藻土、石英砂、剩余粘稠物、石英砂;
N,N-二乙基-呋喃-3-甲酰胺的用量为35 60mmol时,所述滤纸为单层,厚度为80mm,所~
述石英砂层厚度为2mm-4mm,所述硅胶层厚度为20mm-30mm,硅藻土厚度为30mm-40mm。
2.根据权利要求1所述高效制备高质量苯并二呋喃酮的方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(5)中蒸出溶剂采用旋转蒸发仪,步骤(3)中旋转蒸发仪水浴槽内温度为55℃ 65℃;步~
骤(5)中旋转蒸发仪水浴槽内温度为25℃ 35℃。
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