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专利号: 2019112632467
申请人: 东北林业大学(CN)
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种蓝紫和近红外二区双模式发光稀土掺杂核壳结构纳米晶,其特征是化学表达式为:NaGdF4:Lu,Yb,Er,Tm@NaGdF4:Yb,Ce,其中,“@”表示包覆。

2.一种蓝紫和近红外二区双模式发光稀土掺杂核壳结构纳米晶的制备方法,其特征是:

(1)分别合成金属元素钆、镥、镱、铒、铥及铈的氯化物:在室温下,取10~30mmol稀土氧化物和60~180mmol浓盐酸在容器中混合均匀,混合溶液在搅拌下缓慢加热到80~90℃,加入10~30mL蒸馏水并继续反应0.5~1h,将得到的溶液冷却并过滤得到澄清透明溶液,继续在80~90℃加热至溶液表面有氯化物晶体析出,转移至60~70℃烘箱烘干,得到的固体粉末为相应金属元素的氯化物;

(2)分别合成含有金属元素钆、镱及铈的油酸盐:取10~30mmol相应稀土氯化物、30~

90mmol油酸钠、40~50mL蒸馏水、60~70mL乙醇和100~110mL正己烷加到入容器中,混合溶液在搅拌下加热到70℃,反应4h,停止加热冷却至室温后,将混合溶液倒入分液漏斗中,用蒸馏水洗三次,取上层液体在80℃下水浴烘干,在室温下放置三天,得到的固体蜡状物质为含有相应金属元素的油酸盐前驱体;

(3)采用高温溶剂热法制备NaGdF4:54%Lu/20%Yb/2%Er/0.5%Tm核纳米晶:称取物质的量分数为23.5%氯化钆、54%氯化镥、20%氯化镱、2%氯化铒和0.5%氯化铥,再加入体积比为2:5的油酸和十八烯;在搅拌、抽真空状态下加热至100~110℃,待不再有气泡产生,关闭真空装置,通氮气保持10~20min,然后升温至160~180℃保持30~60min,随后自然冷却降至室温;将10~15mL溶有稀土氯化物前驱体物质的量2~4倍的氢氧化钠和3~6倍氟化铵的甲醇溶液缓慢加入上述溶液并继续搅拌30~45min;在搅拌、抽真空状态下将反应体系加热至100~120℃,待不再有气泡产生,关闭真空装置,通氮气保持10~20min,然后升温至

240~260℃保持40~50min,随后自然冷却降至室温经乙醇和环己烷离心洗涤,所制备的纳米颗粒保存在环己烷液体中;

(4)采用包覆法制备NaGdF4:54%Lu/20%Yb/2%Er/0.5%Tm@NaGdF4:20%Yb/30%Ce:

将物质的量分数分别为50%油酸钆、20%油酸镱、30%油酸铈和氟化钠与步骤(3)的环己烷溶液混合,其中,所述物质的量分数分别为50%油酸钆、20%油酸镱、30%油酸铈的物质的量之和与步骤(3)的物质的量相同,所述氟化钠的物质的量是稀土油酸盐物质的量的4~6倍,再加入体积比为1:1的油酸和十八烯;在搅拌、抽真空状态下加热至110~120℃,待不再有气泡产生,关闭真空装置,通氮气保持0.5~1h,然后升温至300~320℃反应1~1.5h,随后自然冷却降至室温;经乙醇和环己烷离心洗涤后,所制备的纳米晶被保存在环己烷液体中。