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专利号: 2019112631144
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吲哚并[1,2‑a]喹喔啉衍生物的合成方法,其特征在于,包含如下步骤:在玻璃反应容器中,加入钯催化剂、吲哚类化合物、酰氯、添加剂、碱和溶剂,氩气保护,于110℃~130℃的条件下搅拌反应,粗产物经分离纯化后可得吲哚并[1,2‑a]喹喔啉类化合物;

上述反应如下式所示:

1 2

式中,R和R选自氢、3‑甲基、4‑甲基、4‑甲氧基、4‑苄氧基、5‑甲氧基、6‑甲氧基、4,6‑二甲基、4‑氟、4‑氯、5‑氟、6‑氟、5‑氰基、4‑氯‑6‑氟、4‑三氟甲基中的一种以上;R为4‑甲基、4‑乙基、4‑甲氧基、4‑正丁基、4‑氯、4‑溴、3‑氟、3‑溴、3‑甲氧基、2‑甲基、2‑氟、2‑溴、1‑萘、2‑噻吩、2‑呋喃、2‑氟‑4‑溴中的一种;钯催化剂为四(三苯基膦)钯、醋酸钯、三氟乙酸钯、双(二亚苄基丙酮)钯中的一种或一种以上;添加剂选自六氟锑酸银、磷酸银、碳酸银和三氟甲磺酸银中的一种或一种以上;碱为新戊酸铯、碳酸铯、三氟甲磺酸钠、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠中的一种或一种以上。

2.根据权利要求1所述的一种吲哚并[1,2‑a]喹喔啉衍生物的合成方法,其特征在于,所述钯催化剂与吲哚类化合物的投料摩尔比为0.1:1。

3.根据权利要求1所述的一种吲哚并[1,2‑a]喹喔啉衍生物的合成方法,其特征在于,所述酰氯与吲哚类化合物的投料摩尔比为2:1。

4.根据权利要求1所述的一种吲哚并[1,2‑a]喹喔啉衍生物的合成方法,其特征在于,所述添加剂与吲哚类化合物的投料摩尔比为0.1~2.0:1。

5.根据权利要求1所述的一种吲哚并[1,2‑a]喹喔啉衍生物的合成方法,其特征在于,所述碱与吲哚类化合物的投料摩尔比为1~2:1。

6.根据权利要求1所述的一种吲哚并[1,2‑a]喹喔啉衍生物的合成方法,其特征在于,所述溶剂为1,4‑二氧六环和甲苯的混合溶剂,其体积比为1:1。

7.根据权利要求1所述的一种吲哚并[1,2‑a]喹喔啉衍生物的合成方法,其特征在于,所述制备方法的反应时间为8~30小时。

8.根据权利要求1所述的一种吲哚并[1,2‑a]喹喔啉衍生物的合成方法,其特征在于,所述粗产物的分离方法为柱层析,以乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂。