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专利号: 2019111456379
申请人: 湖北工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2025-04-03
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯基羟基复合ATRP法改性的聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于,包括如下操作步骤:

步骤一:将5-10份苯环类单体、7-16份羟基类单体、0.7-1.6ATRP法配体、0.02-0.1份ATRP法催化剂、3-5份乳化剂和300份水加入一号反应釜中混合,充分搅拌均匀后,在惰性气体氛围保护下升温至80-95℃,滴加引发剂溶液,即1.1-2.2份ATRP法引发剂和50份水的混合液,滴加时间为2-3h,滴加结束后保温3-5h,聚合制备得到苯基羟基嵌段聚合物Ⅰ;

步骤二:将348-360份聚醚大单体、18-24份丙烯酸烷基酯和250份去离子水混合加入步骤一制备的苯基羟基嵌段聚合物Ⅰ中,55-70℃条件下反应2-3h并保温3.5-5h,制得聚合物Ⅱ;

步骤三:在上述聚合物Ⅱ中加碱液至反应体系pH为9-10.5,55-70℃保温至体系pH稳定,之后冷却至室温,即制得聚羧酸保坍剂。

2.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的聚醚大单体为乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚。

3.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸羟丙酯。

4.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的苯环类单体为1-烯丙基-2-氟苯、1-烯丙基-4-氟苯、苯乙烯、1-苯基乙烯基硼酸和4-甲氧基-2-乙烯基苯胺中的任意一种或几种组成。

5.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的羟基类单体为丙烯醇、甲基丙烯醇和异戊烯醇中的任意一种或几种组成。

6.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的ATRP法配体为N,N,N',N”,N'-五甲基丙烯酸甲酯基二乙烯基三胺、N,N,N',N',N”,N”-六甲基丙烯酸正丁酯基三乙烯基四胺、2,2,-联吡啶、N,N,N',N',N”-五甲基二乙烯基三胺和N,N,N',N',N”,N”-六甲基丙烯酸甲酯基三乙烯基四胺中的任意一种或几种组成。

7.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的ATRP法催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铁和氯化亚铁中的任意一种或几种组成。

8.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的乳化剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚、吐温、脂肪醇聚氧乙烯醚类、2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、乙烯基聚乙二醇、烯丙基磺基烷氧基琥珀酸双酯钠盐、烯丙基-2丙基乙磺酸钠、乙烯基-2-丙基乙磺酸钠、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯和十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵中的任意一种或几种组成。

9.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的ATRP法引发剂为1-溴-3-甲基-2-丁烯、2-溴异丁酸乙酯、烯丙基溴、甲基烯丙基溴、甲基烯丙基氯、2-溴-3-甲基丁烯酸甲酯、1-氯-4-甲基-3-戊烯-2-丙酮和2-溴丙烯酸乙酯中的任意一种或几种组成。

10.一种苯基羟基复合ATRP法改性的聚羧酸保坍剂,其特征在于:采用权利要求1-9任意一项方法制备。