1.一种银丝传感电极的电化学制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)设置反应条件:以模板分子浓度0.1M 2.0M,硝酸钾浓度0.02 M 0.2 M为支持电解~ ~
质,所述的模板分子为一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸中的一种;
2)设置制备条件:以银丝为工作电极,铂丝为对电极,Ag/AgCl为参比电极;
3)银丝活化:搅拌下于‑0.5 V + 1.0 V范围内,10℃ 45℃下循环伏安扫描1 30周,银~ ~ ~
丝工作电极尖端表面进行氧化‑还原刻蚀,从而得到活化的银丝传感电极。
2.根据权利要求1所述的银丝传感电极的电化学制备方法,其特征在于:电解液中还含有浓度为0.01mM 10mM的氯化四正丁基铵。
~
3.根据权利要求1所述的一种银丝传感电极的电化学制备方法,其特征在于,所用的银丝还需要经表面处理,所述表面处理方法如下:
1)以丙酮为除油液,将银丝用超声波清洗1 5分钟后用清水洗净,然后浸入质量比HCl:~
CH3CH2OH:H2O=2:1:1的混合溶液中浸蚀30~60秒,控制温度15~30℃,取出后用流水洗净;
2)再用30 60℃的温水清洗后,于35 55℃下采用抛光液进行化学抛光0.5 2分钟,所述~ ~ ~
抛光液为质量比Cu(NO3)2:尿素:HNO3:H2O2:H2O=1:1:2:2:4的混合液,最后将抛光后的银丝用流水洗净,即得到经表面处理的银丝。
4.根据权利要求1 3之一制备的银丝传感电极用于电分析检测模板分子的方法,所述~
方法包括:
1)以0.02 M PBS为检测底液,铂丝电极为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极,施加一恒定的阴极电位‑0.6V;
2)当背景电流达到稳定后,用微量进样器加氯乙酸溶液样品,并记录电流响应;
3)在不同氯乙酸溶液浓度下测得传感器对模板分子的电流响应值,并在氯乙酸溶液浓度0.001 mM到10 mM的范围内,得到电流与过氧化氢的线性关系曲线:I = a×CTCA + b (1)在式(1)中,I为电流响应值μA,CTCA为相应的模板分子的浓度mM,a为曲线的斜率,表示
2 ‑1
单位面积时该传感电极的灵敏度,μA(mM·cm) ,b为曲线的截距,表示该传感器电极在空白溶液中的背景电流μA,利用该线性关系曲线及相应的线性方程,通过测量氯乙酸溶液试样的电流响应值,即可计算得到氯乙酸溶液试样的浓度值。
5.根据权利要求4所述的一种银丝传感电极用于电分析检测模板分子的方法,其特征在于:所述步骤3)电分析检测与银丝活化可交替进行,实现在使用后失效的银丝传感电极原位活化,再次用于电分析检测。