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专利号: 2019111159067
申请人: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-08-31
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种改性聚丙烯腈正渗透膜的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

(1)聚丙烯腈基膜的前处理

将待改性的聚丙烯腈超滤膜剪裁成相应规格的片状,于室温下在超纯水溶液中浸泡

24h,之后将浸泡好的膜取出,取出后再用超纯水冲洗,冲洗完成后在40℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干处理备用;

(2)聚丙烯腈基膜的水解改性:

配置2.0mol/L的NaOH溶液备用;将待改性的聚丙烯腈超滤膜置于培养皿中,并向其中加入配制好的NaOH溶液,NaOH溶液用量以能浸过聚丙烯腈超滤膜为准,在50-60℃恒温水浴下静置0.5-0.8h进行水解,将水解后的聚丙烯腈超滤膜取出,用超纯水反复冲洗多次,直至冲洗液呈中性;冲洗完成后在40℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干处理,烘干完成后将其放入封口袋密封保存,此过程为膜的碱化过程;

(3)聚丙烯腈基膜的水解改性:

配置0.5mol/L的HCl溶液,并不断用玻璃棒进行搅拌。充分搅拌均匀后,将经过碱化的聚丙烯腈超滤膜放入培养皿中,并向其中加入配制好的HCl溶液,HCl溶液用量以能浸过聚丙烯腈超滤膜为准,常温下放置0.5-0.8h进行水解,0.5-0.8h后将水解后的聚丙烯腈超滤膜取出,用超纯水反复冲洗多次,冲洗完成后在40℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干处理,烘干完成后将其放入封口袋密封保存,此过程为膜的酸化过程;

(4)Cu-BTC的层层自组装

分别量取N,N-二甲基甲酰胺、超纯水、无水乙醇各300mL置于1000mL烧杯中,再向其中加入4.0g均苯三甲酸和10mL三乙醇胺配制成A液;

分别量取N,N-二甲基甲酰胺、超纯水、无水乙醇各300mL置于1000mL烧杯中,再向其中加入6.4g六水合硝酸铜配制成B液;

将上述经过碱化和酸化的聚丙烯腈超滤膜置于A液中浸泡5-10h,之后取出,用乙醇和超纯水反复冲洗至表面无残留试剂后,置于B液中再浸泡5-10h,之后取出膜,用乙醇和超纯水反复冲洗至表面无残留试剂后置于40℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干处理;此过程为Cu-BTC原位生长的一个循环试验过程;

按照上述流程重复4-6个循环过程,将循环浸泡生长完成后的复合膜置于40℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干处理即可完成Cu-BTC的层层自组装,获得目标改性后的聚丙烯腈复合膜。

2.根据权利要求1所述的改性聚丙烯腈正渗透膜的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

(1)聚丙烯腈基膜的前处理

将待改性的聚丙烯腈超滤膜剪裁成相应规格的片状,于室温下在超纯水溶液中浸泡

24h,之后将浸泡好的膜取出,取出后再用超纯水反复冲洗5次,冲洗完成后在40℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干处理备用;

(2)聚丙烯腈基膜的水解改性:

配置2.0mol/L的NaOH溶液备用;将待改性的聚丙烯腈超滤膜置于培养皿中,并向其中加入配制好的NaOH溶液,NaOH溶液用量以能浸过聚丙烯腈超滤膜为准,在60℃恒温水浴下静置0.8h进行水解,之后将水解后的聚丙烯腈超滤膜取出,用超纯水反复冲洗多次,直至冲洗液呈中性;冲洗完成后在40℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干处理,烘干完成后将其放入封口袋密封保存,此过程为膜的碱化过程;

(3)聚丙烯腈基膜的水解改性:

配置0.5mol/L的HCl溶液,并不断用玻璃棒进行搅拌。充分搅拌均匀后,将经过碱化的聚丙烯腈超滤膜放入培养皿中,并向其中加入配制好的HCl溶液,HCl溶液用量以能浸过聚丙烯腈超滤膜为准,常温下放置0.8h进行水解,之后将水解后的聚丙烯腈超滤膜取出,用超纯水反复冲洗多次,冲洗完成后在40℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干处理,烘干完成后将其放入封口袋密封保存,此过程为膜的酸化过程;

(4)Cu-BTC的层层自组装

分别量取N,N-二甲基甲酰胺、超纯水、无水乙醇各300mL置于1000mL烧杯中,再向其中加入4.0g均苯三甲酸和10mL三乙醇胺配制成A液;

分别量取N,N-二甲基甲酰胺、超纯水、无水乙醇各300mL置于1000mL烧杯中,再向其中加入6.4g六水合硝酸铜配制成B液;

将上述经过碱化和酸化的聚丙烯腈超滤膜置于A液中浸泡10h,10h后取出,用乙醇和超纯水反复冲洗至表面无残留试剂后,置于B液中再浸泡10h,之后取出膜,用乙醇和超纯水反复冲洗至表面无残留试剂后置于40℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干处理;此过程为Cu-BTC原位生长的一个循环试验过程;

按照上述流程重复4-6个循环过程,将循环浸泡生长完成后的复合膜置于40℃的电热鼓风干燥箱中进行烘干处理即可完成Cu-BTC的层层自组装,获得目标改性后的聚丙烯腈复合膜。

3.根据权利要求1或2所述的改性聚丙烯腈正渗透膜的制备方法,其特征在于:其中所述的为聚丙烯腈超滤膜购自中科瑞阳膜技术有限公司。