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专利号: 2019110791609
申请人: 武汉纺织大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2025-12-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种易导电掺金属聚丙烯腈碳纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法按如下步骤:步骤一、预氧化阶段:纤维原丝在有氧气氛中进行预氧化,得到预氧化丝;所述原丝预氧化可分三阶段完成,第一氧化温度为200~210℃,氧化时间为20~40min,牵伸倍数为0~

5;第二氧化温度为240~250℃,氧化时间为30~40min,牵伸倍数为1~5;第三氧化温度为

260~270℃,氧化时间为20~30min,牵伸倍数为-1~1;

步骤二、预碳化阶段:预氧化丝在一定温度下进行预碳化,预碳化温度为300~350℃,预碳化时间为45~180s,牵伸量为-10~10%;

步骤三、碳化阶段:预氧化丝在无氧气氛中进行碳化,得到聚丙烯腈碳纤维;所述预氧化丝的碳化可分为两个阶段完成,第一碳化温度为400~700℃,碳化时间为3~4min,牵伸倍数为3~5;第二碳化温度为800~1350℃,碳化时间为2~3min,牵伸倍数为-2~2;

步骤四、步骤三处理的纤维经过表面处理、上浆、干燥和卷绕制得碳纤维成品。

2.根据权利要求1所述的一种易导电掺金属聚丙烯腈碳纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤一中纤维原丝的制备方法按如下步骤:

步骤101:分散剂的制备:将丙烯酸和聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于去离子水中配置为单体溶液,备用;丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为1∶(0.3~0.5);

然后在搅拌条件下,控制温度为79~81℃,将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有去离子水的四口烧瓶中,滴加时间控制在2~3h,滴加完毕后,保温3~4h,过硫酸铵的质量占单体总质量的0.5~1.2%;最后冷却,即制得分散剂;利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为45500~88000;

步骤102:纳米级金属铬水分散体的制备:将金属铬研磨成纳米级粒子,粒径范围为60~200纳米;将步骤101制备的分散剂用水稀释至固含量为3~5%,将金属铬溶于分散剂溶液,均匀搅拌制备为金属铬水分散体,此金属铬水分散体放置一周,不发生分层或沉淀现象即可;

步骤103:纺丝液的制备:将金属铬水分散体与聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺溶液,在反应釜中于105~125℃真空搅拌溶解3~4小时,制得质量分数为15~18%的均匀纺丝液;

步骤104:纤维的纺丝:将步骤103处理后的纺丝液加入螺杆挤压机,在90~120℃下进一步溶解,然后过滤,进入纺丝系统;气隙长度为6~9cm,纺丝速度为40~45m/min,喷丝板孔径为60~100μm,孔毛细管长500~800μm;喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形,凝固浴温度为0~8℃。

3.根据权利要求2所述的一种易导电掺金属聚丙烯腈碳纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤102中金属铬与分散剂溶液的料液比为1g∶(30~50)mL。

4.根据权利要求2所述的一种易导电掺金属聚丙烯腈碳纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤103中金属铬水分散体与聚丙烯腈的体积质量比为1mL︰(25~30)g,金属铬水分散体与二甲基甲酰胺溶液体积比为1mL︰(15~20)mL。