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专利号: 2019110358472
申请人: 皖西学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,方法步骤如下:

S1:4-(对硝基苯)-偶氮水杨醛的合成;

S2:壳聚糖的降解:将壳聚糖溶于醋酸溶液中,室温搅拌1-3h使壳聚糖完全溶解后,用氢氧化钠溶液调节pH至8-9,得到絮状壳聚糖沉淀,沉淀静置1-3h后抽滤,并反复冲洗2-4次,40-80℃真空干燥箱中干燥10-14h,得到降解壳聚糖,研细备用;

S3:壳聚糖的修饰:

(1)将所述S2中的降解壳聚糖溶于无水乙醇中,室温搅拌溶胀20-28h,记为溶液A,(2)将所述S1的4-(对硝基苯)-偶氮水杨醛溶于无水乙醇,再与溶液A混合,记为溶液B,(3)将溶液B在80-85℃条件下加热回流20-28h,反应结束后,旋转蒸发、浓缩反应液,抽滤得到棕红色固体粗产物,(4)以无水乙醇为溶剂,将红色固体产物用索式提取方法进行洗涤,弃去未反应的偶氮染料,在40-80℃的真空干燥箱中干燥20-28h得到壳聚糖衍生物。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖衍生物、制备方法及其应用,其特征在于,所述S1中4-(对硝基苯)-偶氮水杨醛合成的方法步骤如下:(1)将4-硝基苯胺加入容器中,并依次加入浓盐酸和水,加热搅拌使4-硝基苯胺溶解;

(2)将亚硝酸钠溶解在水中,并置于冰浴冷却;

(3)在冰浴中不断搅拌下,将亚硝酸钠溶液缓慢滴加到4-对硝基苯胺的盐酸溶液中,立即有深红色的重氮盐生成,继续在冰浴中反应20-40min;

(4)将0.015moL水杨醛溶于配制好的碳酸钠溶液中,在冰浴、磁力搅拌下与重氮盐溶液混合,深红色的重氮盐溶液生成糊状的4-(对硝基苯)-偶氮水杨醛粗产物,反应0.5-1.5h后,用盐酸调节pH值至6-7,抽滤、洗涤、乙醇重结晶得纯品。

3.根据权利要求2所述的壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,所述4-硝基苯胺、浓盐酸和水的质量体积比为1g:4-6ml:5-10ml;所述亚硝酸钠与水的质量体积比为1:1-3。

4.根据权利要求2所述的壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,所述4-硝基苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为1:2-4。

5.根据权利要求1所述的壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,所述S2中壳聚糖、醋酸、蒸馏水的质量体积比为:1g:0.5-1ml:30-40ml。

6.根据权利要求1所述的壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,所述S3中降解壳聚糖与4-(对硝基苯)-偶氮水杨醛的质量比为1:1-1.5。

7.一种壳聚糖衍生物,其特征在于,采用权利要求1-6任一项所述方法制备。

8.一种如权利要求7所述的壳聚糖衍生物在阴离子识别中的应用。

9.一种如权利要求7所述的壳聚糖衍生物在氰离子识别中的应用。

10.根据权利要求9所述的壳聚糖衍生物在氰离子识别中的应用,其特征在于,所述壳聚糖衍生物识别氰离子的溶剂体系为DMSO-H2O按1:1配制的混合液。