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专利号: 2019109058072
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三维SnO2/Ag NPs拉曼增强基底,其特征在于,包括衬底、SnO2膜层和Ag NPs;所述SnO2膜层附着在衬底表面,所述SnO2膜层表面粗糙,形成三维的多孔状结构,所述Ag NPs分散在SnO2膜层上,且部分位于SnO2膜层的孔洞中,SnO2和Ag NPs共同形成钙钛矿材料;

所述三维SnO2/Ag NPs拉曼增强基底的制备方法包括如下步骤:(1)高纯度SnO2制备:将锡源的水溶液pH调节至碱性,然后将该溶液置于密闭条件下保温,待沉淀产生完全后分离出沉淀,冷冻干燥后将得到的SnO2粉末分散在正丁醇中,然后对分散液进行第一次煅烧,得到高纯度SnO2;所述第一次煅烧的温度为380‑440℃;

(2)纯SnO2制备:将所述高纯度SnO2研磨后进行第二次煅烧,得纯SnO2,备用;所述第二次煅烧的温度为750‑820℃;

(3)SnO2浆料制备:

将乙基纤维素和乙醇的混合溶液加热形成A溶胶;

将所述纯SnO2和正硅酸四乙酯分散在无水乙醇中形成B溶液;

将A溶胶和B溶液混合均匀,形成SnO2浆料,备用;

(4)三维SnO2/Ag NPs拉曼增强基底制备:将所述SnO2浆料涂覆在衬底表面形成SnO2膜层,然后将Ag纳米颗粒分散体滴在该膜层的表面上后进行煅烧,完成后冷却,即得。

2.如权利要求1所述的拉曼增强基底,其特征在于,所述SnO2膜层的厚度为9‑10微米。

3.如权利要求1所述的拉曼增强基底,其特征在于,所述SnO2和Ag NPs的质量比为1.5‑

2.8:1。

4.如权利要求1所述的拉曼增强基底,其特征在于,所述SnO2和Ag NPs的质量比为1.7:

1。

5.如权利要求1‑3任一项所述的拉曼增强基底,其特征在于,所述衬底为导电玻璃。

6.如权利要求1‑3任一项所述的拉曼增强基底,其特征在于,所述衬底为FTO导电玻璃。

7.一种三维SnO2/Ag NPs拉曼增强基底的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)高纯度SnO2制备:将锡源的水溶液pH调节至碱性,然后将该溶液置于密闭条件下保温,待沉淀产生完全后分离出沉淀,冷冻干燥后将得到的SnO2粉末分散在正丁醇中,然后对分散液进行第一次煅烧,得到高纯度SnO2;所述第一次煅烧的温度为380‑440℃;

(2)纯SnO2制备:将所述高纯度SnO2研磨后在高于第一次煅烧温度的条件下进行第二次煅烧,得纯SnO2,备用;所述第二次煅烧的温度为750‑820℃;

(3)SnO2浆料制备:

将乙基纤维素和乙醇的混合溶液加热形成A溶胶;

将所述纯SnO2和正硅酸四乙酯分散在无水乙醇中形成B溶液;

将A溶胶和B溶液混合均匀,形成SnO2浆料,备用;

(4)三维SnO2/Ag NPs拉曼增强基底制备:将所述SnO2浆料涂覆在衬底表面形成SnO2膜层,然后将Ag纳米颗粒分散体滴在该膜层的表面上后进行煅烧,完成后冷却,即得。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述锡源的水溶液为四氯化锡溶于蒸馏水形成的氯化锡溶液。

9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述pH控制在8‑9之间。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述pH控制在为7‑8。

11.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,采用氨水进行所述pH的调节,氨水质量浓度为20‑26%。

12.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述保温的温度为80‑120℃。

13.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述冷冻干燥的时间为22‑

25小时。

14.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述SnO2粉末和正丁醇比例依次序为0.3‑1.5g:15‑40ml。

15.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,述SnO2粉末和正丁醇比例为

0.5g:20ml。

16.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述第一次煅烧的温度为380‑440℃,时间为4.5‑5.5小时。

17.如权利要求16所述的制备方法,其特征在于,所述第一次煅烧为400℃煅烧5小时。

18.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述第二次煅烧的温度为750‑820℃,时间为2.5‑4小时。

19.如权利要求18所述的制备方法,其特征在于,所述第二次煅烧为800℃煅烧3小时。

20.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述A溶胶中乙基纤维素和乙醇添加比列依次序为1.8‑3.5g:15‑30ml。

21.如权利要求20所述的制备方法,其特征在于,所述A溶胶中乙基纤维素和乙醇添加比列依次序为2.5g:19ml。

22.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述B溶液中SnO2、正硅酸四乙酯、乙醇添加比例依次序为0.6‑0.8g、1.2‑2.5g、14‑28ml。

23.如权利要求22所述的制备方法,其特征在于,所述B溶液中SnO2、正硅酸四乙酯、乙醇添加比例依次序为0.65g:1.5g:17ml。

24.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述乙基纤维素和乙醇的混合溶液加热温度为65‑80℃,时间为2‑3.5小时。

25.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述A溶胶和B溶液的混和质量比为

4.2‑5.0:15‑22g。

26.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述A溶胶和B溶液在55‑64℃之间充分搅拌6‑10小时制得SnO2浆料。

27.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述滴加的Ag 纳米颗粒为每单位基膜

0.4‑0.7ml。

28.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述煅烧温度为420‑480℃,时间为1.2‑2小时。

29.如权利要求1‑6任一项所述的三维SnO2/Ag NPs拉曼增强基底和/或如权利要求7‑28任一项所述的制备方法制备得到的三维SnO2/Ag NPs拉曼增强基底在化学、生物传感,环境监测领域中的应用。