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专利号: 2019108922541
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.非对称结构5-烷氧基-2,3′-联噻吩制备溴代衍生物的方法,其特征在于:将非对称结构5-烷氧基-2,3′-联噻吩溶于氯仿与乙酸的混合溶剂中,缓慢加入N-溴代丁二酰亚胺,制得2′,4-二溴-5-烷氧基-2,3′-联噻吩;

所述非对称结构5-烷氧基-2,3′-联噻吩和N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:(2 3),氯~仿与乙酸的体积比为(3 8):1,反应温度为0 25℃,反应时间为1 3h,制备得到2′,4-二溴-~ ~ ~

5-烷氧基-2,3′-联噻吩;

其中,非对称结构5-烷氧基-2,3′-联噻吩,结构式如下:,其中R为烷基或卤代烷基,烷基或卤代烷基的C原子个数不超过12。

2.根据权利要求1所述的非对称结构5-烷氧基-2,3′-联噻吩制备溴代衍生物的方法,其特征在于,所述非对称结构5-烷氧基-2,3′-联噻吩的制备方法为:将2-溴-5-烷氧基噻吩与3-噻吩硼酸在催化剂和碱的作用下,通过Suzuki偶联反应制得非对称结构5-烷氧基-2,

3′-联噻吩。

3.根据权利要求2所述的非对称结构5-烷氧基-2,3′-联噻吩制备溴代衍生物的方法,其特征在于:所述催化剂为四三苯基膦钯,所述碱为无水碳酸钾或无水碳酸钠;所述2-溴-

5-烷氧基噻吩、3-噻吩硼酸、催化剂和碱的物质的量之比为1:(1 3):(0.02 0.05):(1.5~ ~ ~

3);反应温度为80 100℃,反应时间为9 15h。

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4.根据权利要求1所述的非对称结构5-烷氧基-2,3′-联噻吩制备溴代衍生物的方法,其特征在于,2′,4-二溴-5-烷氧基-2,3′-联噻吩的结构式如下:,其中R为烷基或卤代烷基,烷基或卤代烷基的C原子个数不超过

12。

5. 利用权利要求1-4任一项制备的2′,4-二溴- 5-烷氧基-2,3′-联噻吩制备溴代衍生物的方法,其特征在于:将2′,4-二溴-5-烷氧基-2,3′-联噻吩在惰性气体保护及有机溶剂存在的条件下,加入甲基溴化镁在70 ℃ 80 ℃反应2 4h,制备得到4-溴- 5-烷氧基-2,3′-~ ~联噻吩,所述4-溴- 5-烷氧基-2,3′-联噻吩的结构式如下:,其中R为烷基或卤代烷基,烷基或卤代烷基的C原子个数不超过12。

6. 根据权利要求5所述的制备溴代衍生物的方法,其特征在于:所述2′,4-二溴- 5-烷氧基-2,3′-联噻吩和甲基溴化镁的摩尔比为1:(1 3),有机溶剂为无水四氢呋喃,反应先在~室温反应0.5h,然后升温至70 ℃ 80 ℃反应2 4h。

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