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专利号: 2019108921229
申请人: 湖南师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有可见光催化N2O参与选择氧化的钌杂化十聚钨酸季铵盐的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)称取计量的二水合钨酸钠和作为掺杂剂的二价、三价钌化合物,将两者溶于水形成混合液,然后将此混合液煮沸,同时用盐酸将溶液pH调节为2,在100℃下进行酸化聚合

10min;

(2)向步骤(1)所得聚合液中加入过量的四烷基季铵盐溶液,在磁力搅拌下,于80‑100℃进行阳离子交换反应25‑35 min,期间不断有固体析出;

(3)将步骤(2)所得的固体溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中,在一定的温度下水热处理一段时间,然后冷却、过滤的固体充分用水和乙醇洗涤、60℃真空干燥12h获得目标催化剂钌杂化十聚钨酸季铵盐。

2.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于步骤(1)所用作为掺杂剂的三价、二价钌化合物为三氯化钌(III)、二氯化五氨合氯钌(III)、氯化三(2,2’‑联吡啶)钌(II)六水合物中的一种,其掺杂量以钌摩尔量计为与十聚钨酸根摩尔量的0‑1.5 mol%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所用作为阳离子交换剂的四烷基季铵盐为其四甲基、四乙基、四丙基或四丁基溴化铵,其用量按摩尔量计为十聚钨酸根的2‑3倍。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中水热处理温度为80‑120℃,反应时间为6‑24h。

5.一种可见光催化N2O参与选择氧化的方法,该方法包括在催化剂作用和可见光照射下,N2O作为供氧体用于氧化各类有机物合成相应的含氧化合物,其特征在于,所述催化剂为权利要求1‑4任一所述的制备 方法制得的 钌杂化十聚钨酸季铵盐,环己烷、苯甲醇、甲苯、乙苯为反应底物,乙腈为溶剂,水、酸性水溶液为添加剂,15‑60 W卤钨灯为光源,使用光源内置式光反应器,在磁力搅拌15‑35℃下持续光照反应6‑14h。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于催化剂用量按摩尔量计为反应底物摩尔量的0.8‑1.5 mmol%。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于添加剂水用量为0‑0.2 mL。

8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所用酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、苯磺酸溶液中的一种,其质量浓度为70%,其用量按摩尔量计为底物摩尔量的1‑5倍。