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专利号: 2019108872627
申请人: 西安工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-05-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1,将碳纳米管置于浓硝酸中进行处理,再蒸涂于碳纸上,自然晾干,得到阴极电极材料;

步骤2,在去离子水中加入无水硫酸铜、七水硫酸钴、柠檬酸钠和硫酸钠,搅拌均匀,得到溶液a,再对溶液a的pH值进行调节,调节后将溶液a放置于恒温水浴锅中,得到电解液;

步骤3,将步骤1得到的阴极电极材料和阳极电极材料置于步骤2得到的电解液中,采用数控恒电流电镀电源连接阴极电极材料和阳极电极材料,进行电解,得到铜钴基催化剂样品;

步骤4,将步骤3得到的铜钴基催化剂样品冲洗至容器中,进行干燥、焙烧处理,结束后进行压片、研磨,再采用40~60目的筛子进行筛分,即得到铜钴基催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中碳纳米管的处理过程为:将碳纳米管在浓硝酸中加热至80~100℃,回流4~6h,结束后,过滤洗涤至中性,于110℃的烘箱中过夜干燥10h,再进行研磨,用200目的筛子筛分备用。

3.根据权利要求1所述的一种用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中蒸涂的过程为:称取酚醛树脂0.05~0.06g和聚偏二氟乙烯0.06~

0.07g,加入到20~25ml的N,N-二甲基乙酰胺中进行超声震荡15~25min,再加入0.25~

0.3g经处理后的碳纳米管,继续超声震荡8~12min,得到混合液,再使用大小为12×12cm的钛板架空置于80℃的恒温水浴锅上方,再将大小为100~144cm2的碳纸放在钛板上,将混合液用滴管均匀在碳纸表面上滴加一层,进行蒸干,循环混合液滴加和蒸干过程,直至混合液滴加完毕,自然晾干,则完成蒸涂。

4.根据权利要求1所述的一种用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中去离子水的体积为1L;所述溶液a中的无水硫酸铜的浓度为5~10g/L、七水硫酸钴的浓度为30~50g/L、柠檬酸钠的浓度为40~60g/L和硫酸钠的浓度为20g/L;所述pH值调节至3.5~5.5,调节pH值的溶液采用硫酸溶液或氢氧化钠溶液;水浴的温度为45~55℃。

5.根据权利要求1所述的一种用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中电解的电流密度为2.1~3.7A/dm2,电解时间为20~40min。

6.根据权利要求1所述的一种用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中阳极电极材料为石墨板。

7.根据权利要求6所述的一种用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法,其特征在于,所述碳纸和石墨板的厚度均为2mm。

8.根据权利要求1所述的一种用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中干燥的温度为85℃~120℃,时间为8h~10h;焙烧在N2气氛下进行,温度为350~450℃,时间为3.5~4.5h。

9.根据权利要求1所述的一种用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中碳纳米管的比表面积为100~120m2/g,管径为30~50nm,管长<10μm,堆密度为0.12~0.25g/cm3,含碳量≥98%。