1.一种基于苯硼酸两亲性温敏嵌段聚合物,所述聚合物化学式为PEG113‑b‑PVBA49‑b‑PNIPAM105,结构式为:
,所述聚合物的制备方法包括:
苄基三硫代碳酸酯BTPA的制备:
将3‑巯基丙酸 MPA加入KOH水溶液中,滴加CS2进行反应,然后在油浴中反应,同时滴加苄基溴,油浴反应后升温并冷凝回流;向溶液中加入氯仿稀释溶液,再加入大量浓盐酸直至上相澄清,将下相浓缩成橙色油状液体并用去离子水洗涤,最后过滤分离溶液,得到黄色粉末样品;
PEG大分子链的制备:使用聚乙二醇单甲醚(PEG113‑OH)和BTPA之间的酯化反应获得PEG大分子链;具体的,将PEG 113‑OH 和 BTPA 溶于二氯甲烷中,以4‑二甲氨基吡啶为催化剂、N,N'‑二环己基碳酰亚胺为除水剂,在室温下反应,过滤得滤液,浓缩,然后加入过量的冷乙醚以沉淀固体;
重复上述溶解‑沉淀步骤循环,将得到的沉淀物在室温下真空干燥,得到 PEG大分子链,为浅黄色粉末;
PEG113‑b‑PNIPAM105的制备:将N‑异丙基丙烯酰胺、PEG大分子链、偶氮二异丁腈和1,4‑二氧六环装入配有磁力搅拌的反应容器中;除去反应容器中的空气,溶液在氮气保护下油浴反应;反应完成后,将溶液在冰箱中冷冻,用过量的乙醚除去杂质,得到浅黄色粉末,即为PEG113‑b‑PNIPAM105,其中b代表PEG大分子链与PNIPAM以嵌段聚合的方式结合在一起;
温敏三嵌段PEG113‑b‑PVBA49‑b‑PNIPAM105的制备:将4‑乙烯基苯硼酸置于干燥的备有磁力搅拌棒的反应容器中,再加入PEG113‑b‑PNIPAM105、偶氮二异丁腈和1,4‑二氧六环;将反应容器中空气排出,同时注入氮气;搅拌反应;反应后,将溶液冷却至室温,在冰箱中冷冻半小时,用乙醚沉淀出产物;重复上述步骤,最终得到白色粉末为聚合物PEG113‑b‑PVBA49‑b‑PNIPAM105 。
2.根据权利要求1所述的基于苯硼酸两亲性温敏嵌段聚合物,其特征在于,所述N‑异丙基丙烯酰胺、PEG大分子链、偶氮二异丁腈和1,4‑二氧六环的用量为7‑8mmol:0.04‑
0.06mmol:10‑14μmol:1‑3g;所述油浴反应的温度为70‑80℃,反应时间为1‑2小时。
3.根据权利要求1所述的基于苯硼酸两亲性温敏嵌段聚合物,其特征在于,所述4‑乙烯基苯硼酸、PEG113‑b‑PNIPAM105、偶氮二异丁腈和1,4‑二氧六环的用量为1‑1.2mmol:1‑1.4g:
10‑14μmol:1‑3g。
4.根据权利要求1所述的基于苯硼酸两亲性温敏嵌段聚合物,其特征在于,所述搅拌反应的温度为60‑80.0℃;
所述搅拌反应的时间为15‑25小时。
5.权利要求1所述的基于苯硼酸两亲性温敏嵌段聚合物在分级沉淀多糖中的用途。
6.一种分级沉淀多糖的方法,其特征在于,包括:将待分级沉淀的含多糖样品溶解在权利要求1所述的两亲性温敏嵌段聚合物溶液中,控制不同的沉淀温度使多糖沉淀,收集沉淀并分离沉淀中的多糖和两亲性温敏嵌段聚合物,不同沉淀温度条件下得到不同分子量级别的多糖。
7.根据权利要求6所述的分级沉淀多糖的方法,其特征在于,包括一种分级沉淀黄芪多糖的方法,将待分级沉淀的含多糖样品溶解权利要求1所述的两亲性温敏嵌段聚合物溶液中,控制温度为28.0‑40℃时,使多糖沉淀,得到沉淀和上清液,收集沉淀并分离沉淀中的多糖和两亲性温敏嵌段聚合物,将产物冻干,不同沉淀温度条件下得到不同分子量级别的多糖。
8.根据权利要求7所述的一种分级沉淀多糖的方法,其特征在于,所述两亲性温敏嵌段聚合物溶液的浓度为0.8‑1.2%,pH为7‑10。
9.根据权利要求8所述的一种分级沉淀多糖的方法,其特征在于,所述两亲性温敏嵌段聚合物溶液的浓度为1%,pH为8。