1.一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将探针套管(43)的尾部固定在探针基座(4)的头部上,再将固体探针(2)置于探针套管(43)内部,并将固体探针(2)的尾部固定于探针基座(4)的头部上,固体探针(2)指向质谱仪入口(1)且固体探针(2)的尖端(21)距离质谱仪入口(1)具有一定的距离;
S2、分流件(22)穿过探针套管(43)上的孔洞后连接于固体探针(2)上,分流件(22)指向下方,分流件(22)与固体探针(2)的连接处距离固体探针(2)的尖端(21)具有一定的距离;
S3、样品管(3)的一端穿过探针套管(43)上的孔洞后置于分流件(22)与固体探针(2)的连接处,另一端与液相色谱系统的色谱柱的出口连接;
S4、打开液相色谱系统和质谱仪,使之处于可操作状态下;
S5、在固体探针(2)上施加高电压;
S6、操作液相色谱系统开始工作,使得液相色谱系统中的样品流出液经过样品管(3)导入到固体探针(2)上,大部分流出液通过分流件(22)被分流至回收装置中,少部分流出液在固体探针(2)的尖端(21)处形成电喷雾液滴;
S7、电喷雾液滴脱溶剂形成离子,离子进入到质谱仪入口(1)后,质谱仪进行检测并记录扫描数据;
S8、调整固体探针(2)的位置,使得质谱仪的信号强度达到最大,质谱仪进行检测并记录扫描数据,从而得到样品的液相色谱质谱联用的分析图谱。
2.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:S1中的探针基座(4)为中空结构且其尾部与气体管路(42)相连接,所述探针基座(4)的头部设置有一圈绕固体探针(2)尾部呈圆周阵列分布的气孔(41),固定于探针基座(4)头部的探针套管(43)将气孔(41)和固体探针(2)包含在探针套管(43)内部,干燥气体可经气体管路(42)、探针基座(4)和气孔(41)并在探针套管(43)内部沿固体探针(2)方向吹出。
3.根据权利要求2所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:S5中,在固体探针(2)上施加高电压的同时,打开探针基座(4)上的气体开关,气体管路(42)中开始充入干燥气体,干燥气体经气孔(41)并在探针套管(43)内部沿固体探针(2)方向吹出,辅助S7中固体探针(2)的尖端(21)与质谱仪入口(1)之间的电喷雾液滴进行脱溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:所述的干燥气体的流速为0-600L/h;S8中,调整固体探针(2)的位置的同时,调整干燥气体的流速,以使得质谱仪的信号强度达到最大。
5.根据权利要求3或4所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:所述的干燥气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:S1中,固体探针(2)的尖端(21)距离质谱仪入口(1)的距离为0.1-6cm。
7.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:S2中,所述分流件(22)与固体探针(2)的连接处距离固体探针(2)的尖端(21)的距离为2-10mm。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:所述的固体探针(2)的材质选用木质或者金属材质,或者为如聚乙烯、聚酯等高分子材质;
优选的,所述探针套管(43)的长度不大于固体探针(2)的长度,探针套管(43)上开设有用于安装分流件(22)和样品管(3)的孔洞;
优选的,所述探针套管(43)的材质为金属或高分子材料。
9.根据权利要求1-8任一所述的分析方法用接口装置,其特征在于:包括固体探针(2)、探针套管(43)、样品管(3)、探针基座(4),所述固体探针(2)和探针套管(43)的尾部固定于探针基座(4)上,所述固体探针(2)位于探针套管(43)的内部,所述的固体探针(2)指向质谱仪入口(1)且其尖端(21)正对质谱仪入口(1);所述的固体探针(2)上设有将经样品管(3)流出的样品流出液分流至回收装置中的分流件(22),所述分流件(22)的末端穿过探针套管(43)上的孔洞指向下方,分流件(22)与固体探针(2)的连接点距离固体探针(2)的尖端(21)具有一定的距离;所述的样品管(3)的一端穿过探针套管(43)上的孔洞放置于分流件(22)与固体探针(2)的连接点处,另一端与液相色谱系统的色谱柱相连接。
10.根据权利要求9所述的接口装置,其特征在于:所述的探针基座(4)为中空结构,其尾部与气体管路(42)相连接、头部与固体探针(2)和探针套管(43)的尾部相连接,所述探针基座(4)的头部设置有一圈绕固体探针(2)尾部呈圆周阵列分布的气孔(41),所述气孔(41)位于探针套管(43)内部;干燥气体经气体管路(42)、气孔(41)、探针套管(43)沿固体探针(2)方向吹出,辅助尖端(21)与质谱仪入口(1)之间的电喷雾液滴脱溶剂;
优选的,所述的分流件(22)上设置有辅助分流件,辅助分流件连接至回收装置中;
优选的,所述的辅助分流件为丝线或纸条;
优选的,所述固体探针(2)的长度为2-10cm;
优选的,所述的分流件(22)与所述的固体探针(2)的连接点距离尖端(21)的距离为2-
10mm;
优选的,所述的固体探针(2)的材质为木质或者金属材质,或者为如聚乙烯、聚酯等高分子材质;
优选的,所述探针套管(43)的长度不大于固体探针(2)的长度,探针套管(43)上开设有用于安装分流件(22)和样品管(3)的孔洞;
优选的,所述探针套管(43)的材质为金属或高分子材料。