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专利号: 2019107425166
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种稳定的封端聚硅氧烷(溶液)的制备方法,其特征在于,包括:(a)氮气保护下,将催化剂和端羟基硅氧烷低聚物接触,搅拌均匀,置于一定温度的条件下,在常压或真空条件下反应一定的时间后,加入中和剂中和催化剂;

(b)在一定温度下,抽真空脱除低沸点物质至无馏出物为止;

(c)在氮气保护下使步骤(b)所得产物与含无水溶剂或不含无水溶剂的交联剂接触并进行反应,以得到上述封端聚硅氧烷(溶液)。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述催化剂为式(I)或式(II)所示的有机磷腈化合物,其中,

R1为卤素、-NR2,或者

R和R2为任选取代的C1-6烷基、任选取代的C1-6环烷基、任选取代的芳基、任选取代的苄基、卤素,或者R与相连的N原子形成C1-6杂环烷基,R3为任选取代的C1-6烷基、任选取代的C1-6环烷基、任选取代的芳基、任选取代的苄基,或者卤素,n为整数且n≥1,

所述催化剂用量为5~100ppm。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述端羟基线性硅氧烷低聚物为式(III)所示的化合物,其中,

R1和R2分别或同时为甲基、苯基、乙基、乙烯基、三氟丙基或氰丙基,n为5~200的整数。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述反应温度为0~180摄氏度,所述反应进行的时间为10分钟~24小时,所述中和剂为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、丙酸、二氧化碳、硅基磷酸酯中的至少之一。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中,所述温度为100~220摄氏度。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(c)中,所述交联剂为MeSi(OAc)3、EtSi(OAc)3、ViSi(OAc)3、(BuO)2Si(OAc)2、Si(OAc)4-Me2Si(OAc)2、MeSi(ON=CMeEt)3、ViSi(ON=CMeEt)3、MeSi(ON=CMe2)3、MeSi(OMe)3、ViSi(OMe)3、MeSi(NHC6H11)3、MeSi(NMeAc)3、ViSi(NMeAc)3、Me2Si(NMeAc)2、Me2Si(NEtAc)2、MeViSi(NMeAc)2、MeViSi(NEtAc)2、MeSi(OCMe=CH2)3、ViSi(OCMe=CH2)3中的至少之一,所述交联剂与步骤(a)中所述端羟基线性硅氧烷低聚物的质量比为1:(100~10000),所述无水溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷和正戊烷中的至少之一。

7.根据权利要求1~10所述的方法,其特征在于,步骤(c)中,所述封端聚硅氧烷为式(IV)所示的化合物,

其中,

R为任选取代的烷基、任选取代的芳基或任选取代的苄基,

R1和R2分别或同时为甲基、苯基、乙基、乙烯基、三氟丙基或氰丙基,R3为MeSi(OAc)2、EtSi(OAc)2、ViSi(OAc)2、(BuO)2Si(OAc)、Si(OAc)3-Me2Si(OAc)2、MeSi(ON=CMeEt)2、ViSi(ON=CMeEt)2、MeSi(ON=CMe2)2、MeSi(OMe)2、ViSi(OMe)2、MeSi(NHC6H11)2、MeSi(NMeAc)2、ViSi(NMeAc)2、Me2Si(NMeAc)、Me2Si(NEtAc)、MeViSi(NMeAc)、MeViSi(NEtAc)、MeSi(OCMe=CH2)2、ViSi(OCMe=CH2)2中的至少之一,m为整数,且1<m<10,

n为1~100 000的整数。

8.一种由聚硅氧烷(溶液)制备聚硅氧烷薄膜的方法,其特征在于,采用权利要求7所述的化合物或者权利要求1~7任一项所述方法制备得到的化合物作为聚硅氧烷(溶液),具体包括:(a)将上述聚硅氧烷(溶液)采用流延法或浸渍涂布法涂布附着在载体膜上,与空气接触;

(b)在一定温度下,从载体膜上形成的聚硅氧烷层除去如果存在的所述溶剂,并且使所述聚硅氧烷层交联,固化成膜;

(c)在交联后能够将所得的聚硅氧烷薄膜与所述载体分离。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述载体的材料为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、玻璃纸、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、金属条或金属箔,所述聚合物载体或金属箔的厚度为20~200μm,所述金属条的厚度为200μm~2mm,所述载体膜的表面不包含大于待生产的膜厚度的5%的凹陷或凸起。

10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(b)中,所述温度为0~150摄氏度,所述固化时间为30分钟~24小时。