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专利号: 2019106941410
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:S01,酰化:间甲苯胺和乙酸酐反应后得到酰化反应液:S02,氯化:冷却酰化反应液至18‑22℃,往酰化反应液中加入乙酸和浓盐酸,加完后降温至14‑16℃,滴加双氧水,双氧水在60min之内滴完,滴加的双氧水的量和浓盐酸的量的质量比为1:2,双氧水滴完后于15‑20℃保温搅拌2‑3h,再升温至20‑25℃保温搅拌2‑3h,然后加入含亚硫酸钠的水溶液,搅拌15‑25min,得到氯化反应液;

S03,水解成盐:在氯化反应液中加入浓硫酸,反应后脱除溶剂;

S04,转位磺化:往步骤S03得到的脱除溶剂后的反应液中加入氯苯,先升温至120‑130℃,再升温至135‑140℃,再加入邻二氯苯,继续升温,保持体系温度高于170℃反应7‑10h,停止加热;

S05:往步骤S04得到的反应液中加入碱水搅拌1.5‑3h,然后开始热萃取,多次重复萃取后,合并水相,利用HCl调节pH=3,降温,过滤,烘干得到CLT酸。

2.根据权利要求1所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法,其特征在于,步骤S01中,在氮气的保护下往反应容器中加入间甲苯胺,滴加乙酸酐,乙酸酐滴完后,将混合液升温至80‑90℃,搅拌并反应50min‑70min后,停止加热,得到酰化反应液。

3.根据权利要求2所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法,其特征在于,步骤S01中,乙酸酐在20min之内滴完。

4.根据权利要求1所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法,其特征在于,步骤S03中,在氯化反应液中加入浓硫酸,升温至100‑120℃,回流反应1.5‑2.5h,然后降温至40‑

60℃,通过减压蒸馏脱除溶剂,升温直至无溶剂被蒸出。

5.根据权利要求1所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法,其特征在于,步骤S05中,热萃取开始之前,反应液的pH=8.5。