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专利号: 2019106432660
申请人: 烟台大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-11-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.阻燃型核壳型环保水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,其特征在于按照以下方法制备:

首先制备核层乳液:甲基丙烯酸、丙烯酸酯和引发剂在乳化条件下反应后,加入磷系阻燃剂、多肽、三(2-氨基乙基)胺和稳定材料继续反应得到核层乳液;然后向核层乳液中分别加入丙烯酸酯以及引发剂,然后加入磷系阻燃剂、多肽、2,5-二羟基对苯二甲酸以及加稳定材料,再加入交联剂和乳化剂,调pH值至7~8,得所述的阻燃性核壳型水性丙烯酸酯类树脂涂料;

其中磷系阻燃剂按照以下方法制备:利用亚磷酸二甲酯、甲醇钠和丙烯酰胺制备中间体;然后向中间体中加入马来酸酐和环己亚胺反应,再加入尿素反应,再加入四氯三氧化二磷,再加水,最后调节pH 6.5,得到磷系阻燃剂;

其中稳定材料由二氯化乙基铝、四羟甲基硫酸磷、异丁酰苯和十二烷基二甲基苄基氯化铵反应制得。

2.如权利要求1所述的阻燃型核壳型环保水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,其特征在于按照以下步骤制备:(1)、制备磷系阻燃剂:将亚磷酸二甲酯40g加入到反应容器中,再加入甲醇钠0.5~1.8 g并升温至75~85℃,甲醇钠全部溶解后,加入65~85g丙烯酰胺,降温到50~70℃,保温搅拌反应2~5 h得到中间体;向中间体中加入马来酸酐0.5~0.6g和环己亚胺0.1~0.2g并于

50~70℃反应20min,降温至40~50 ℃,再加入尿素40~54g,60~70℃下搅拌反应1~2h,降低温度到零下5℃,加入四氯三氧化二磷6~9g,保持零下5℃搅拌反应1~2h,缓慢升温到

0℃,加水4g,最后用30%的NaOH调节pH 6.5,得到磷系阻燃剂;

(2)、制备核层乳液:向反应容器中加入以下重量配比的原料:水40~60g、乳化剂1.1~

1.8g、甲基丙烯酸0.4~2.0g,混合搅拌均匀,升温至30~45℃,搅拌反应40min,加入单体A,乳化时间为40~80min;升温到65℃开始通回流水,升温到80℃,滴加引发剂0.3~0.7g,滴加时间持续1~2h,滴加完后反应2h,再加入步骤(1)所得磷系阻燃剂1.6~3.4g、多肽2.15~2.45g和三(2-氨基乙基)胺0.6~0.8g,于60~70℃下搅拌反应1~3h,加稳定材料2.1~

2.7g,于70℃下反应1~2h,得核层乳液;

(3)、向步骤(2)所得全部核层乳液中同时滴加全部单体B以及0.2~0.4g的引发剂,滴加时间持续1h,滴加完后75~85℃保温搅拌反应1.5h,再加入步骤(1)所得磷系阻燃剂1.2~3.8g、多肽3.3~3.5g和2,5-二羟基对苯二甲酸1.2~1.4g,于60~70℃下搅拌反应1~

2h,加稳定材料1.0~1.6g,于60℃下反应1h,再加入交联剂0.4~1.2g,保温75℃反应时间

2h,降温到50℃,加入乳化剂0.3g,反应时间30min,加氨水调pH值至7~8,得所述的阻燃性核壳型水性丙烯酸酯类树脂涂料;

其中,所述单体A由丙烯酸丁酯2~4g、甲基丙烯酸甲酯3~5g、丙烯酸乙酯3~6g和丙烯酸羟乙酯2-4g混合而成;

其中,所述的稳定材料的制备方法为:向二氯化乙基铝4.3g中加入水13g,再加入四羟甲基硫酸磷1.1~1.8g和异丁酰苯0.4~1.4g,于40~50℃下搅拌反应1~2h,再加入十二烷基二甲基苄基氯化铵2.1~4.2g,于40~60℃下反应1~2h,烘干,得稳定材料;

其中,所述单体B是由丙烯酸丁酯1~6g、甲基丙烯酸甲酯3~7g、丙烯酸乙酯3~5g和丙烯酸羟乙酯2-6g混合而成。

3.如权利要求2所述的阻燃型核壳型环保水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸氢钾的的任意一种。

4.如权利要求2所述的阻燃型核壳型环保水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,其特征在于所述的交联剂为二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和帝斯曼环保型交联剂CX-100的任意一种。

5.如权利要求2所述的阻燃型核壳型环保水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,其特征在于所述多肽的制备方法为:将含铬革屑50g、水500g、氧化钙10~12g以及十二烷基苯磺酸钠0.6~0.8g混合,搅拌12h作为预处理,再加入氧化钙5~10g,升温到70~80℃,搅拌5~

8h,得水解液并进行第一次抽滤,向抽滤好的水解液中加入草酸调节水解液的pH值为6.5~

7.5,再抽滤,静置,抽滤液稳定后过滤沉淀,将抽滤液烘到水分5%以内,得多肽。

6.如权利要求2所述的阻燃型核壳型环保水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,其特征在于所述的乳化剂由十二烷基苯磺酸钠和0P-10按照质量比2:1混合而成。