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专利号: 2019106431795
申请人: 烟台大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2025-12-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.氮磷膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:将亚磷酸二甲酯、碱性催化剂甲醇钠和丙烯酰胺混合后在温度70~90℃下反应3~5h,得到3-二甲氧磷酰基丙酰胺作为中间体,将中间体降温后加入成炭剂和物质A,60~80℃下搅拌反应2~5h,搅拌过程中使溶液pH稳定在6.5~7.0,再加入物质B和物质C,于60~80℃下搅拌反应2~5h,浓缩得氮磷膨胀型阻燃剂;

所述的成炭剂为三甲基氯硅烷、三聚氯氰和三羟甲基丙烷中的任意一种;

所述的物质A为酒石酸钾钠、氨三乙酸钠和对硝基苯甲酸中的任意一种;

所述的物质B为2,4-二羟基二苯甲酮、衣康酸酐和柠康酸中的任意一种;

所述的物质C为1,3,5-三嗪、吲哚-3-乙酰胺和1,4-环己烷二甲酸二甲酯中的任意一种。

2.如权利要求1所述的氮磷膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于制备步骤如下:向

1mol亚磷酸二甲酯中加入亚磷酸二甲酯质量10%的碱性催化剂甲醇钠,再加入丙烯酰胺0.9~1.2mol,70~90℃下反应3~5h,得到3-二甲氧磷酰基丙酰胺作为中间体A,将中间产物温度降到50℃~55℃,加入成炭剂0.9~1.3mol和物质A0.1mol,60~80℃下搅拌反应2~5h,搅拌过程中调节溶液的pH在6.5-7.0,再加入物质B3.1~8.7g和物质C0.2g~0.4g,于60~

80℃下搅拌反应2~5h,浓缩至固含量达到90%以上,得氮磷膨胀型阻燃剂。

3.利用权利要求1或2所述的氮磷膨胀型阻燃剂制备水性聚氨酯涂料的方法,其特征在于:利用二元醇、异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡反应得聚氨酯预聚体;向聚氨酯预聚体中加入亲水扩链剂、所述的氮磷膨胀型阻燃剂以及丙酮溶剂反应;再加入 三乙胺中和,最后加水乳化得到亲水聚氨酯涂料。

4.如权利要求3所述的制备水性聚氨酯涂料的方法,其特征在于制备步骤如下:在装有搅拌装置、温度控制显示装置和冷凝管的容器中,加入二元醇45g,异氰酸酯 21.6g~24.8g以及二月桂酸二丁基锡 0.12g~0.15g,于 60~80℃反应 2h~4h,再加多肽0.5~0.7g和

2-叔丁基对甲酚0.2~0.4g,于50~70℃下搅拌反应1~2h,得聚氨酯预聚体;向聚氨酯预聚体中加入亲水扩链剂2.2g~3.4g、所述的氮磷膨胀型阻燃剂1.3g~1.7g,以及丙酮溶剂6.1~8.2g,于60~80℃条件下反应1h~2h;再加入多肽0.6~1.2g和二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺0.2~0.4g,于50~60℃下搅拌反应1~2h,再加入2.0~4.5g三乙胺中和,最后加150g~

160g水乳化 20~40min,得到亲水聚氨酯涂料。

5.如权利要求3或4所述的制备水性聚氨酯涂料的方法,其特征在于二元醇为聚碳酸酯二醇或者己二醇。

6.如权利要求3或4所述的制备水性聚氨酯涂料的方法,其特征在于所述聚碳酸酯二醇的重均分子量为2000。

7.如权利要求3或4所述的制备水性聚氨酯涂料的方法,其特征在于异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯或者六亚甲基二异氰酸酯。

8.如权利要求3或4所述的制备水性聚氨酯涂料的方法,其特征在于所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸。

9.如权利要求3或4所述的制备水性聚氨酯涂料的方法,其特征在于所述多肽的制备方法为:将含铬革屑10g、水200~240g、氧化钙6~8g以及十二烷基苯磺酸钠0.6~0.7g混合,搅拌6~8h作为预处理,再加入氧化钙5~6g,升温到70~90℃,搅拌5~6h,得水解液并进行第一次抽滤,向抽滤好的水解液中加入草酸调节水解液的pH值为6.5~7.5,再抽滤,静置,抽滤液稳定后过滤沉淀,将抽滤液烘干,得多肽。