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专利号: 2019106233845
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-04-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯硼酸修饰磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a)按照固液比0.5~2mmol:2.5~5mmol:0.25~0.5mmol:60~120mL,将FeCl3·6H2O、NaAc·3H2O和Na3C6H5O7·2H2O溶于乙二醇中,充分搅拌溶解后,转移至反应釜,120~200℃反应10~14 h 后,离心,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,75℃烘干得纳米Fe3O4固体;

b)在50 mL水中分散1 g纳米Fe3O4固体,搅拌分散均匀;按照Fe3O4与壳聚糖质量比为1 g: 1~3 g的比例将壳聚糖溶于300 mL 2%乙酸溶液中,搅拌均匀后缓慢加入含有Fe3O4的水溶液中,搅拌0.5~3 h,然后用10% NaHCO3溶液中和至中性,过滤、水洗,75℃烘干得Fe3O4@壳聚糖固体;

c)配制70 mL质量分数为1%氢氧化钠水溶液,加入0.2 g Fe3O4@壳聚糖搅拌均匀,随后加入0.2~0.6 mL环氧氯丙烷,50℃搅拌4~6 h,水洗至溶液呈中性,50℃真空烘干备用;

d)取2 g步骤c)所得产物于25 mL 20% NaOH溶液中碱化12~48 h,过滤,加入50~120 mL DMF溶液中,所述DMF溶液含有2.4~3.6 g琥珀酸酐,80℃水浴8~12 h,冷却后,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,60℃烘干得羧基化Fe3O4@壳聚糖固体;

e)将2.4 g EDC 溶于50 mL蒸馏水中,加入物质的量为EDC 1~2倍的NHS,充分搅拌后,加入0.05 g羧基化Fe3O4@壳聚糖固体,搅拌1~1.5 h;用1 mol/L NaOH水溶液调节溶液pH 7~8.5, 再加入0.05~0.1 g 3-氨基苯硼酸,搅拌6~18 h,水洗五次,60℃烘干得苯硼酸修饰磁性壳聚糖。

2.根据权利要求1所述苯硼酸修饰磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于:步骤a)所述按照固液比1 mmol : 3.5 mmol : 0.35 mmol : 80 mL,将FeCl3·6H2O、NaAc·3H2O和Na3C6H5O7·2H2O溶于乙二醇中。

3.根据权利要求1所述苯硼酸修饰磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于:步骤a)所述转移至水热反应釜,200℃水热反应12 h,离心,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,75℃烘干得纳米Fe3O4固体。

4.根据权利要求1所述苯硼酸修饰磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于:步骤b)所述按照Fe3O4与壳聚糖质量比为1 g : 3 g的比例将壳聚糖溶于300 mL 2%乙酸溶液中,搅拌均匀后缓慢加入含有Fe3O4的水溶液中,搅拌1 h。

5.根据权利要求1所述苯硼酸修饰磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于:步骤c)所述配制70 mL质量分数为1%氢氧化钠水溶液,加入0.2 g Fe3O4@壳聚糖搅拌均匀,随后加入0.5 mL环氧氯丙烷。

6.根据权利要求1所述苯硼酸修饰磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于:步骤d)所述取

2g步骤c)所得产物于25 mL 20%NaOH溶液中碱化24 h,过滤,加入75mL DMF溶液中,所述DMF溶液含有3g琥珀酸酐。

7.根据权利要求1所述苯硼酸修饰磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于:步骤e)所述将

2.4 g EDC 溶于50 mL蒸馏水中,加入物质的量为EDC 1倍的NHS,充分搅拌后,加入0.05 g羧基化Fe3O4@壳聚糖固体,搅拌1~1.5 h;用1 mol/L NaOH水溶液调节溶液pH 7~8.5, 再加入0.1 g 3-氨基苯硼酸,搅拌12 h。

8.根据权利要求1-7任一所述方法制备得到的苯硼酸修饰磁性壳聚糖。

9.根据权利要求8所述苯硼酸修饰磁性壳聚糖,其特征在于:所述苯硼酸修饰磁性壳聚糖形貌为球状,尺寸250~400 nm,具有较强的磁性。

10.一种如权利要求8或9所述苯硼酸修饰磁性壳聚糖的应用,其特征在于:将其应用于吸附分离莽草酸。