1.一种N,N‑二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将芦竹碱,具有磺酰氯基团的反应物,碱性物质和溶剂反应,得反应液;所述溶剂为CH2Cl2、CH3COCH3、CH3CN中的任意一种;所述芦竹碱,具有磺酰氯基团的反应物,碱性物质的摩尔比为(1.0~2.0):(1.2~4.0):(1.5~6.0);所述反应温度为‑15℃~25℃,所述反应时间为24~48h;
(2)将步骤(1)中的反应液分离,即得N,N‑二甲基磺酰胺类衍生物;
步骤(1)中所述碱性物质为LiOH、NaOH、KOH、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Al(OH)3、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Et3N中的任意一种;
步骤(1)中所述具有磺酰氯基团的反应物如式2所示:式2中,R为单芳环、取代的单芳环、稠芳环、取代的稠芳环中的任意一种;取代的单芳环或取代的稠芳环中的取代基分别独立地选自甲基、甲氧基、乙氧基、叔丁基、异丙基、硝基、氟、氯、溴中的至少一种;
步骤(2)中,所得N,N‑二甲基磺酰胺类衍生物的结构式如式3所示:式3中,R为单芳环、取代的单芳环、稠芳环、取代的稠芳环中的任意一种;取代的单芳环或取代的稠芳环中的取代基分别独立地选自甲基、甲氧基、乙氧基、叔丁基、异丙基、硝基、氟、氯、溴中的至少一种;
所述单芳环为苯环、五元杂环或六元杂环中的任意一种;五元杂环或六元杂环中的杂原子为氮、硫、氧中的至少一种;
所述稠芳环为由两个或两个以上碳环或杂环以共有环边而形成的多环有机化合物,并且具有芳香性;杂环中的杂原子为氮、硫、氧中的至少一种。
2.如权利要求1所述的N,N‑二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱性物质为NaOH,还含有催化剂TEBA;所述芦竹碱,具有磺酰氯基团的反应物,碱性物质,催化剂TEBA的摩尔比为(1.0~2.0):(1.2~2.4):(1.8~3.6):(0.1~0.2);所述溶剂为CH2Cl2;所述反应温度为‑15℃~0℃,所述反应时间为24~48h。
3.如权利要求1所述的N,N‑二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱性物质为K2CO3;所述芦竹碱,具有磺酰氯基团的反应物,碱性物质的摩尔比为(1.0~2.0):(2.0~4.0):(3.0~6.0);所述溶剂为CH2Cl2、CH3CN中的任意一种;所述反应温度为
25℃,所述反应时间为24~48h。
4.如权利要求1所述的N,N‑二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱性物质为Et3N;所述反应温度为25℃,所述反应时间为24~48h。
5.如权利要求1所述的N,N‑二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中分离前,还有将步骤(1)中的反应液减压浓缩,加入二氯甲烷和水,萃取,合并有机相,洗涤,干燥,浓缩的步骤。
6.如权利要求1~5中任一项所述的N,N‑二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述具有磺酰氯基团的反应物如式2所示:式2中,R为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲氧基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对乙氧基苯基、邻乙氧基苯基、间乙氧基苯基、2‑叔丁基苯基、3‑叔丁基苯基、4‑叔丁基苯基、均三甲基苯基、2,4,6‑三异丙基苯磺酰氯、2‑氟苯基、3‑氟苯基、4‑氟苯基、2‑氯苯基、3‑氯苯基、4‑氯苯基、2‑溴苯基、3‑溴苯基、4‑溴苯基、2‑硝基苯基、3‑硝基苯基、4‑硝基苯基、4‑氯‑2‑硝基苯基、4‑氯‑3‑硝基苯基、3‑氯‑2‑硝基苯基、4‑硝基‑2‑氯苯基、4‑硝基‑3‑氯苯基、3‑硝基‑2‑氯苯基、噻吩基、萘基、喹啉基中的任意一种;
步骤(2)中,所得N,N‑二甲基磺酰胺类衍生物的结构式如式3所示:式3中,R为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲氧基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对乙氧基苯基、邻乙氧基苯基、间乙氧基苯基、2‑叔丁基苯基、3‑叔丁基苯基、4‑叔丁基苯基、均三甲基苯基、2,4,6‑三异丙基苯磺酰氯、2‑氟苯基、3‑氟苯基、4‑氟苯基、2‑氯苯基、3‑氯苯基、4‑氯苯基、2‑溴苯基、3‑溴苯基、4‑溴苯基、2‑硝基苯基、3‑硝基苯基、4‑硝基苯基、4‑氯‑2‑硝基苯基、4‑氯‑3‑硝基苯基、3‑氯‑2‑硝基苯基、4‑硝基‑2‑氯苯基、4‑硝基‑3‑氯苯基、3‑硝基‑2‑氯苯基、噻吩基、萘基、喹啉基中的任意一种。
7.如权利要求1~5中任一项所述的N,N‑二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述具有磺酰氯基团的反应物如式2所示:式2中,R为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、4‑叔丁基苯基、均三甲基苯基、2,4,6‑三异丙基苯基、4‑氟苯基、4‑溴苯基、2‑硝基苯基、3‑硝基苯基、4‑硝基苯基、4‑氯‑3‑硝基苯基、2‑噻吩基、1‑萘基、8‑喹啉基中的任意一种;
步骤(2)中,所得N,N‑二甲基磺酰胺类衍生物的结构式如式3所示:式3中,R为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、4‑叔丁基苯基、均三甲基苯基、2,4,6‑三异丙基苯基、4‑氟苯基、4‑溴苯基、2‑硝基苯基、3‑硝基苯基、4‑硝基苯基、4‑氯‑3‑硝基苯基、2‑噻吩基、1‑萘基、8‑喹啉基中的任意一种。