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专利号: 2019104965355
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种5-乙酰基-4-(N-取代咔唑基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,其特征在于,结构通式为:其中,R为CH3,C2H5,C3H7-n,C4H9-n,C12H25-n,C14H29-n,C16H33-n,或

2.一种5-乙酰基-4-(N-取代咔唑基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

3-甲酰基-9-烷基咔唑、脲、及乙酰丙酮在含有氯化胆碱-甲磺酸的低共熔溶剂中反应,得到一种5-乙酰基-4-(N-取代咔唑基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。

3.根据权利要求2所述的一种5-乙酰基-4-(N-取代咔唑基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的制备方法,其特征在于,所述的3-甲酰基-9-烷基咔唑结构通式如下所示:其中R为:CH3,C2H5,C3H7-n,C4H9-n,C12H25-n,C14H29-n,C16H33-n,

4.根据权利要求2所述的一种5-乙酰基-4-(N-取代咔唑基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的制备方法,其特征在于,3-甲酰基-9-烷基咔唑、脲、乙酰丙酮的摩尔比为1:0.7:

1.1。

5.根据权利要求2所述的一种5-乙酰基-4-(N-取代咔唑基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的制备方法,其特征在于,氯化胆碱、甲磺酸摩尔比为1:2。

6.根据权利要求2所述的一种5-乙酰基-4-(N-取代咔唑基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:向干燥的三口烧瓶中加入A mol的氯化胆碱,B mol的甲磺酸,室温搅拌制得低共熔溶剂,然后加入C mol3-甲酰基-9-烷基咔唑,D mol脲和E mol乙酰丙酮,A:B=1:2,C:D:E=1:

0.7:1.1;水浴50℃进行反应,TLC监测直至反应完全;反应结束后,将反应液倒入水中析出固体,抽滤、洗涤、干燥得粗品,滤液经回收可重新获得低共熔溶剂;粗品经无水乙醇重结晶得纯品5-乙酰基-4-(N-取代咔唑基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。

7.根据权利要求2所述的一种5-乙酰基-4-(N-取代咔唑基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的制备方法,其特征在于,所述的TLC监测反应,当原料点消失时即反应完全,所述的TLC的展开剂为体积比为30:1的二氯甲烷和甲醇的混合液。