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专利号: 201910420931X
申请人: 湖南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2026-02-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种固体环糊精基螯合脱色吸附材料,其特征在于,该吸附材料以环糊精、环氧氯丙烷和多亚乙基多胺为原料,以二醛为交联剂,采用反相乳液法合成高分子微球,再与二硫化碳在碱性条件下反应制得;

所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1) 将环糊精和去离子水加入到反应器中配成环糊精的质量分数为15~25%的溶液,再按环糊精和碱的摩尔比为1∶30~50,将碱加入到反应器中溶解;

(2) 在步骤(1)所得溶液中加入乳化剂和油相,水相油相体积比为1∶4~12,乳化剂与油相质量体积比为1∶15~25 g/mL,超声波辅助搅拌30~40 min后,升温至60~70℃;

(3) 按环糊精、环氧氯丙烷、多亚乙基多胺和二醛1∶30~50∶20~40∶10~20的摩尔比,取多亚乙基多胺配制成质量分数为40~60%的多亚乙基多胺水溶液,在步骤(2)所得溶液中先滴加总量一半的环氧氯丙烷,滴加完后反应1~2 h,再滴加总量一半的多亚乙基多胺溶液,滴加完后反应1~2 h;再滴加剩下的环氧氯丙烷,滴加完后反应1~2 h,然后再滴加剩下的多亚乙基多胺溶液,滴加完后反应1~2 h;最后滴加二醛交联反应4~6 h,冷却至室温,抽滤,分别用乙醇和去离子水洗涤3~5次;

(4) 将步骤(3)所得固体微球转移到反应器中,再加入去离子水,然后按氢氧化钠、二硫化碳与多亚乙基多胺的物质的量之比为2.2~3.9∶2~3∶1,先称取氢氧化钠加入到反应器中,待溶解后再量取二硫化碳缓慢滴加到反应器中,加完后在室温下继续反应3~5 h;然后升温到50~65℃反应30~60 min,冷却至室温,抽滤,再用去离子水洗涤3~5次,干燥即得固体环糊精基螯合脱色吸附材料。

2.根据权利要求1所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料,其特征在于,吸附材料外观为淡黄色至黄色的球形颗粒,颗粒表面同时含有对有机污染物具有包结作用的环糊精单元−

和对多种重金属离子具有强螯合捕集能力的二硫代甲酸基−CSS。

3.权利要求1或2所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1) 将环糊精和去离子水加入到反应器中配成环糊精的质量分数为15~25%的溶液,再按环糊精和碱的摩尔比为1∶30~50,将碱加入到反应器中溶解;

(2) 在步骤(1)所得溶液中加入乳化剂和油相,水相油相体积比为1∶4~12,乳化剂与油相质量体积比为1∶15~25 g/mL,超声波辅助搅拌30~40 min后,升温至60~70℃;

(3) 按环糊精、环氧氯丙烷、多亚乙基多胺和二醛1∶30~50∶20~40∶10~20的摩尔比,取多亚乙基多胺配制成质量分数为40~60%的多亚乙基多胺水溶液,在步骤(2)所得溶液中先滴加总量一半的环氧氯丙烷,滴加完后反应1~2 h,再滴加总量一半的多亚乙基多胺溶液,滴加完后反应1~2 h;再滴加剩下的环氧氯丙烷,滴加完后反应1~2 h,然后再滴加剩下的多亚乙基多胺溶液,滴加完后反应1~2 h;最后滴加二醛交联反应4~6 h,冷却至室温,抽滤,分别用乙醇和去离子水洗涤3~5次;

(4) 将步骤(3)所得固体微球转移到反应器中,再加入去离子水,然后按氢氧化钠、二硫化碳与多亚乙基多胺的物质的量之比为2.2~3.9∶2~3∶1,先称取氢氧化钠加入到反应器中,待溶解后再量取二硫化碳缓慢滴加到反应器中,加完后在室温下继续反应3~5 h;然后升温到50~65℃反应30~60 min,冷却至室温,抽滤,再用去离子水洗涤3~5次,干燥即得固体环糊精基螯合脱色吸附材料。

4.根据权利要求3所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的环糊精为α‑环糊精、β‑环糊精或γ‑环糊精。

5.根据权利要求3所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的碱为NaOH或KOH;所述的反应器为三颈烧瓶,带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝管。

6.根据权利要求3所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的乳化剂为司班系列油包水型乳化剂。

7.根据权利要求3所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的油相为液体石蜡、石油醚和正辛烷中的一种或两种以上。

8.根据权利要求3所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的多亚乙基多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或两种以上;所述的二醛为乙二醛或/和戊二醛。

9.根据权利要求3所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的干燥为真空干燥,干燥温度为40~60℃,压强为−0.1~−0.08 MPa。

10.权利要求1或2所述的吸附材料在重金属废水、有机污染物废水或重金属‑有机物复合污染物废水处理中的应用。