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专利号: 2019104046473
申请人: 江汉大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光固化交联聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将二酐、封端性单酐与二胺在非质子极性溶剂中聚合得到质量百分比浓度为12%~30%、粘度为3000~9000cp的聚酰胺酸浆料,所述(二酐+封端性单酐)与二胺的摩尔比为(100:95)~(100:110),其中所述二酐包括第一功能二酐和第二功能二酐,所述第一功能二酐、第二功能二酐和封端性单酐的摩尔比为(2~98.95):(97~1):(5~0.05);

所述第一功能二酐选自以下物质中的至少一种:

所述第二功能二酐选自以下物质中的至少一种;

所述封端性单酐选自4-苯乙炔苯酐、马来酸酐、降冰片烯二酸酐、甲基纳迪克酸酐中的至少一种;

所述二胺选自以下物质中的至少一种;

(2)待所述聚酰胺酸浆料冷却至室温后,加入光引发剂及助引发剂,混合均匀后消泡

0.5-24h;以所述聚酰胺酸浆料质量为基准,所述光引发剂及助引发剂的质量百分比分别为

0.1~6%、0.1~10%;

所述光引发剂为Irgacure-184、Irgacure-2959、Irgacure-651、Irgacure-369、Irgacure-907、Irgacure-1300、Irgacure-784、Irgacure-250、Irgacure-819、Irgacure-

819 DW、Darocur-4265、Darocur BP、Darocur MBF、Darocur TPO、Darocur-1173中的至少一种;

所述助引发剂为季戊四醇四巯基乙酸酯、2,4,6-三巯基-1,3,5-三嗪、1,4-苯二硫醇、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、1,2,3-丙烷三硫醇、季戊四醇四(2-巯基丙酸酯)中的至少一种;

(3)涂布成膜,得到湿膜;

(4)在紫外光固化设备下光照5~300s,然后进行热亚胺化,得到所述光固化交联聚酰亚胺薄膜。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述湿膜的厚度为20~500μm。

3.如权利要求1-2中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,将湿膜在紫外光固化设备下光照30~120s。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,先将光照后的所述湿膜于40~80℃下,10~200Pa的真空下除去溶剂,冷却到室温,然后进行热亚胺化。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述热亚胺化的具体方法为:升温速率控制在5~8℃/min,升至300~

420℃后恒温5~90min,使其亚胺化。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将二酐、封端性单酐与二胺在非质子极性溶剂中聚合的具体方法为:将所述二酐、所述二胺和所述非质子极性溶剂混合后于0~60℃下反应2~12h后加入封端性单酐,再继续反应1~24h,得到所述聚酰胺酸浆料。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述非质子溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N’二甲基乙酰胺或是N,N’-二甲基甲酰胺中的至少一种。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,以所述聚酰胺酸浆料质量为基准,所述光引发剂及助引发剂的质量百分比分别为0.5~1.0%和0.1~2%。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一功能二酐为S-BPDA,所述第二功能二酐为BTDA,所述封端性二酐为4-苯乙炔苯酐、降冰片烯二酸酐或甲基纳迪克酸酐。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述二胺为DMB、所述封端性二酐为4-苯乙炔苯酐、所述光引发剂为Darocur-1173,所述助引发剂为季戊四醇四巯基乙酸酯,所述步骤(2)中,以所述聚酰胺酸浆料质量为基准,所述光引发剂及助引发剂的质量百分比分别为0.5%~1%、0.5%~1.5%。