欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019103896377
申请人: 江汉大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种含嘧啶和吲哚结构的二胺单体的制备方法,其特征在于,合成路线如下:

1 1 2 3

其中,R 为硝基,且R 位于吲哚环的4或6位;R为氢、甲基、丁基、溴、苯基中的一种;R 为

4 4 5 5 6 6

氢;R为硝基,且R 位于苯环的3或4位;R 为氨基,且R位于吲哚环的4或6位;R 为氨基,且R位于苯环的3或4位;

具体合成步骤为:

(1)将化合物A、硝基苯硼酸酯、六氟锑酸银、三氟甲磺酸铜、催化剂[RuCl2(p‑ cymene)]2以及1, 4‑二氧六环在耐压反应瓶中于100~140℃磁力搅拌反应8~20小时后,将混合物经硅藻土抽滤后,减压除去有机溶剂,用硅胶柱层析分离纯化,得到纯净的硝基化合物B ;所述硅胶柱中石油醚与乙酸乙酯的体积比为10:1,化合物A、硝基苯硼酸酯、六氟锑酸银、三氟甲磺酸铜、催化剂[RuCl2(p‑ cymene)]2的摩尔比为1:2~3 :(0.05~0.25):(1~

2):(0.01~0.05);

(2)在高压反应釜内将硝基化合物B溶于乙醇中,加入钯碳以及氢气,在78~90℃下磁力搅拌8~20小时,混合物经硅藻土抽滤后,减压除去有机溶剂,得到纯净的二胺单体C。

2.根据权利要求1所述的含嘧啶和吲哚结构的二胺单体的制备方法,其特征在于,硝基化合物B为1 mmol时,钯碳为30~200 mg,氢气一直作用于反应体系直到反应结束。