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专利号: 2019103642718
申请人: 天津理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氟代喹喔啉-噻吩共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将氟代喹喔啉衍生物单体、噻吩衍生物单体、溶剂、氧化剂、碱、添加剂和钯催化剂混合,在90~130℃下搅拌反应24~48h,冷却至室温20~25℃,得到含有氟代喹喔啉-噻吩共聚物的反应液,其中,按物质的量份数计,所述氟代喹喔啉衍生物单体、噻吩衍生物单体、钯催化剂、氧化剂、碱和添加剂的比为1:1:(0.005~0.2):(0~10):(0~10):(0~10);

所述氟代喹喔啉衍生物单体的结构通式为:

其中,所述R1为氢、甲基、乙基、十二烷基、十六烷氧基、苯基、对辛基苯基或2-己基-5-噻吩基,所述R2为氢、甲基、乙基、十二烷基、十六烷氧基、苯基、对辛基苯基或2-己基-5-噻吩基;

所述噻吩衍生物单体为:

其中,所述R3为氢、甲

基、己基、辛基、十二烷基,所述R4为氢、己基、辛基或十二烷酯基,所述R5为、己基、辛基、十二烷酯基或十二烷磺酰基,所述R6为己基、辛基、辛氧基、十二烷酯基或十二烷磺酰基。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、1,4-二氧六环、邻二甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯和二甲基亚砜中的一种或几种的混合物;

所述氧化剂为Ag2CO3、AgF、AgOAc、Ag2O、Cu(OAc)2、Cu(OTf)2、CuCl2和AgNO3中的一种或几种的混合物;

所述碱为Na2CO3、K2CO3、Cs2CO3、NaHCO3、NaOAc、KOAc、CsOAc和KF中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述添加剂为PPh3、PCy3-HBF4、P(t-Bu)3、PivOH和HOAc中的一种或几种的混合物;

所述钯催化剂为Pd(dppf)Cl2、Pd(OAc)2、PdCl2、Pd2(dba)3、Pd(TFA)2、PdCl2(PPh3)2、Pd(OH)2、Pd(PPh3)4和Pd/C中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,按物质的量份数计,所述氟代喹喔啉衍生物单体、噻吩衍生物单体、钯催化剂、氧化剂、碱和添加剂的比为1:1:(0.05~0.2):(1~4):(1~4):(0~4)。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述碱为K2CO3、Cs2CO3或KOAc,所述氧化剂为Ag2CO3或Cu(OAc)2,所述钯催化剂为Pd(OAc)2或Pd(PPh3)4,所述溶剂为四氢呋喃或N,N-二甲基乙酰胺。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,搅拌反应的温度为100~120℃。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氟代喹喔啉衍生物单体和噻吩衍生物单体在所述溶剂中的浓度各为0.01~1mol/L。

8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氟代喹喔啉衍生物单体和噻吩衍生物单体在所述溶剂中的浓度各为0.1~0.5mol/L。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,将所述反应液逐滴加入至甲醇中进行沉降,抽滤,得到粗产品,将所述粗产品先后依次用甲醇和正己烷索氏抽提,再用氯仿索氏抽提,收集氯仿提取液,浓缩后加入甲醇进行沉降,抽滤,干燥后得到氟代喹喔啉-噻吩共聚物。

10.如权利要求1~9中任意一项所述制备方法获得的氟代喹喔啉-噻吩共聚物。