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专利号: 2019103518829
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1,2-聚丁二烯橡胶增韧改性的聚乳酸的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:S1、制备不同环氧度的1,2聚丁二烯(E1,2-PB);

S2、所述不同环氧度的1,2聚丁二烯(E1,2-PB)溶解到丙交酯聚合体系中,加入聚合催化剂,置于一定温度的油浴中,在丙交酯原位聚合的过程中同时发生与E1,2-PB的接枝反应,生成不同环氧化的PLA-g-E1,2-PB;

S3、将不同环氧化的PLA-g-E1,2-PB干燥后,与1,2-PB、聚乳酸置于哈克密炼仪进行密炼,制备出1,2-PB增韧改性的聚乳酸。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述不同环氧度的1,2聚丁二烯的制备是通过将干燥后的1,2-聚丁二烯橡胶(1,2-PB)加入甲苯进行溶解,之后加入甲酸,同时加入过氧化氢水溶液,反应后,用蒸馏水洗涤溶液至中性,再用甲醇沉淀获得;

其中,不同环氧度的1,2聚丁二烯的环氧度为5~50%。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述丙交酯预先进行提纯,采用的提纯溶剂为乙醇、乙酸乙酯的一种或者两种。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述不同环氧化的PLA-g-E1,2-PB按如下方法制备:将不同环氧度的1,2-PB溶解于丙交酯的聚合体系中,溶剂为甲苯;待E1,2-PB溶解后,加入聚合催化剂进行聚合,聚合反应完成后,用甲醇洗涤产物,至产物颜色为白色,即生成不同环氧化的PLA-g-E1,2-PB。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述聚合催化剂为磷酸酯取代的钼化合物和酚配体取代的烷基铝;所述磷酸酯取代的钼化合物统称为钼系催化剂,所述酚配体取代的烷基铝统称为铝系催化剂。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸酯为磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯中的任一种或任两种或三种的组合,所述钼化合物为五氯化钼、二氯二氧钼、乙酰丙酮钼中任一种或任两种或三种的组合;所述酚配体为间甲酚、2-羟基-4-甲氧基苯乙酮、2-乙基-3-羟基-4H-吡喃-4-酮中的一种,所述烷基铝为三异丁基铝、三乙基铝、三甲基铝中的任一种或任两种或三种的组合。

7.如权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,所述铝系催化剂中的酚与铝的物质的量的比为Fen/Al=0.5~1.5,所述钼系催化剂中的磷酸酯与钼化合物的物质的量之比为

2.5~5。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述不同环氧度的1,2聚丁二烯与丙交酯的质量比为1:7~12,丙交酯在甲苯溶剂中的浓度0.8~1.2mol/L;

所述丙交酯:铝系催化剂:钼系催化剂的摩尔比为按丙交酯:铝元素:钼元素计的物质的量为2000~1000:20~60:1。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,聚合的温度为80~120℃,聚合时间为8~11h。

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述聚乳酸、PLA-g-E1,2-PB与1,2-PB的质量比为75~85:10~20:5~15。