欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019102870276
申请人: 荆门医药工业技术研究院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-09-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法,包括以下几个步骤:

S1、将4-溴苯甲酸溶于乙醇,然后加入酰氯化试剂,并于20-80℃反应1-10h,冷却,然后将其加入到饱和的碳酸钠溶液中,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用饱和的氯化钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤,将有机相浓缩旋干,得到黄色的4-溴苯甲酸乙酯;

S2、将4-溴苯甲酸乙酯溶于酰胺类溶剂中,然后向其加入氰基化试剂并在40-180℃反应5-72h后,冷却至室温,将其加入到饱和的碳酸钠溶液中,过滤,滤液用乙酸乙酯萃取,有机相减压浓缩、冷却结晶、过滤得到白色固体4-氰基苯甲酸乙酯;

S3、将4-氰基苯甲酸乙酯用醇类试剂溶解,然后加入盐酸羟胺、碱、水,并于20-130℃反应2-12h,减压浓缩除去醇类试剂,有白色粗产物固体产生,过滤,粗产物用乙酸乙酯和石油醚重结晶,得到白色的4-甲醛肟基苯甲酸乙酯固体。

2.根据权利要求1所述的一种4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于S1中的酰氯化试剂为二氯亚砜、三氯化磷、五氯化磷、草酰氯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于S2中的酰胺类溶剂为甲酰胺、乙酰胺、碳酰胺、二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-甲基乙酰胺中的任一种。

4.根据权利要求1所述的一种4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于S2中的氰基化试剂为氰化钠、氰化钾、氰化亚铜、氰化锌、三甲基氰基硅烷、铁氰化钾、亚铁氰化钾中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于S3中的醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种;甲醇、乙醇、丙醇、丁醇分别对应的反应温度依次为20-70℃、20-80℃、20-90℃、20-120℃,分别对应的反应时间依次为2-12h、2-10h、2-

8h、2-6h。

6.根据权利要求1所述的一种4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于S3中的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、吡啶、哌啶中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于所用的酰氯化试剂与4-溴苯甲酸的摩尔比为(1-2):1,氰基化试剂与4-溴苯甲酸乙酯的摩尔比为(2-10):1,盐酸羟胺、碱与4-氰基苯甲酸乙酯的摩尔比为(1-1.8):(2-3.6):1。

8.4-甲醛肟基苯甲酸乙酯对重金属离子荧光响应的应用,其特征在于以4-甲醛肟基苯甲酸乙酯为配体检测重金属离子,所述的重金属离子为Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)。