1.一种玩具材料中氯苯甘醚的液相色谱检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制标准溶液、拟合标准曲线方程
称取0.05g氯苯甘醚,加入体积比1:1的甲醇-水,超声溶解后转移至50mL的容量瓶中,用该甲醇-水溶液定容至刻度,摇匀,配成质量浓度为1000mg/L的标准储备液;
移取1000mg/L的标准储备溶液5.0mL至100mL容量瓶中,用所述甲醇-水溶液定容至刻度,摇匀,配成质量浓度为50mg/L的中间工作标准溶液;
移取氯苯甘醚中间工作标准溶液0.20、1.00、2.00、10.0mL和标准储备溶液1.00、2.50、
5.00mL分置于10mL容量瓶中,用所述甲醇-水稀释至刻度,摇匀,得到质量浓度分别为1.00、
5.00、10.0、50.0、100、250和500的系列浓度标准溶液;
以峰面积为纵坐标(Y),标准溶液中质量浓度为横坐标(X)进行线性回归,得到氯苯甘醚的回归方程为Y=4.11(e+003)X-1.46(e+004);
(2)样品处理
称取样品1.0g于10mL具塞比色管中,加入所述甲醇-水作为提取液至刻度并用封口膜密封,涡旋振摇1.0min,超声提取20-35min,之后经0.22μm滤膜过滤,滤液作为待测样液备用;
(3)色谱检测
以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,采用C-18柱为色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),用光电二极管阵列检测器,检测波长280nm,流速0.2mL/min,柱温30℃,进样量1μL,将测得的峰面积代入步骤(1)的回归方程中,得到样品中氯苯甘醚的质量浓度。
2.如权利要求1所述的一种玩具材料中氯苯甘醚的液相色谱检测方法,其特征在于,步骤(3)中,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱的过程为:在0~1min期间,甲醇与水的体积比为1:9,在1~5min期间,甲醇与水的体积比为3:7,在5~10min期间,甲醇与水的体积比为1:
1。