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专利号: 2019101935875
申请人: 东北石油大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种中空壳式二氧化钛纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)用无水乙醇将间苯二酚甲醛树脂分散液和氨水混合均匀,得到混合液,然后将钛酸四丁酯滴加至所述混合液中进行反应,得到反应产物溶液;所述无水乙醇、所述间苯二酚甲醛树脂分散液、所述氨水和所述钛酸四丁酯的体积比为(40~50):(4~6):(0.1~0.4):(0.75~1.5);

(2)将步骤(1)得到的反应产物溶液依次经过离心分离步骤、洗涤步骤和干燥步骤,得到具有核壳结构的二氧化钛材料;和(3)将步骤(2)得到的具有核壳结构的二氧化钛材料先在氮气气氛中焙烧2~4h,然后在空气气氛中焙烧2~4h,制得中空壳式二氧化钛纳米材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法还包括在步骤(1)之前进行所述间苯二酚甲醛树脂分散液的制备步骤,该制备步骤包括如下子步骤:(a)用水和无水乙醇将氨水混合均匀,得到第一混合溶液,然后往所述第一混合溶液中加入间苯二酚并混合均匀,得到第二混合溶液;

(b)将甲醛溶液加入步骤(a)得到的第二混合溶液中进行反应,得到间苯二酚甲醛树脂溶液,然后将所述间苯二酚甲醛树脂溶液依次经过离心分离步骤和洗涤步骤,得到间苯二酚甲醛树脂;和(c)用无水乙醇分散步骤(b)得到的间苯二酚甲醛树脂,得到所述间苯二酚甲醛树脂分散液。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:

在步骤(a)中,所述水、所述无水乙醇和所述氨水的体积比为(30~60):(10~20):(0.2~0.4);

所述间苯二酚与所述甲醛溶液中含有的甲醛的摩尔比为1:(1~2);和/或在步骤(b)中,所述反应的温度为30~35℃,所述反应的时间为18~30h。

4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述反应的温度为70~100℃,所述反应的时间为2~4h。

5.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于:在氮气气氛中焙烧的温度和/或在空气气氛中焙烧的温度为400~500℃。

6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的中空壳式二氧化钛纳米材料。

7.一种银负载的中空壳式二氧化钛纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:S1、用硝酸银水溶液将权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的中空壳式二氧化钛纳米材料分散均匀,得到中空壳式二氧化钛分散液;和S2、用紫外光对所述中空壳式二氧化钛分散液进行处理以使银负载在所述中空壳式二氧化钛纳米材料的表面,制得银负载的中空壳式二氧化钛纳米材料。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:

所述中空壳式二氧化钛纳米材料与所述硝酸银水溶液中含有的硝酸银的质量比为

0.1:(0.001~0.015),优选为0.1:(0.0015~0.009)。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于:所述硝酸银水溶液的浓度为0.03~0.19g/L。

10.根据权利要求7至9任一项所述的制备方法制得的银负载的中空壳式二氧化钛纳米材料。