1.一种W18O49/NiWO4/NF自支撑电催化材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)按1:1的摩尔比取Na2WO4·2H2O和Ni(CH3COO)2·4H2O,将Na2WO4·2H2O和Ni(CH3COO)2·4H2O依次加入到20~60mL去离子水中搅拌均匀,得到Na2WO4·2H2O浓度为0.01~1mol/L、Ni(CH3COO)2·4H2O浓度为0.01~1mol/L的混合溶液A;
2)将混合溶液A装入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中,密封反应釜并放入均相水热反应仪中在100~200℃反应6~30h;
3)反应结束后冷却至室温,将反应物分别用无水乙醇和去离子水离心洗涤,将离心洗涤后的反应物在真空烘箱或冷冻干燥箱中干燥得到粉体B;
4)在研钵中对粉体B进行研磨后放入马弗炉以2℃/min的升温速率自室温升温至400~
500℃煅烧得到NiWO4结晶;
5)取NiWO4结晶和WCl6依次加入到20~60mL的无水乙醇中搅拌均匀得NiWO4浓度为0.01~1mol/L、WCl6浓度为0.01~1mol/L的混合溶液C;
6)向混合溶液C中加入具有氨基的添加剂搅拌均匀得溶液D,其中具有氨基的添加剂与WCl6的物质的量之比为0:1~3:1;
7)将泡沫镍依次完全浸入丙酮、3~5mol/L的HCl溶液、去离子水、无水乙醇中,并分别超声处理15~30min;
8)将溶液D倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,然后将步骤7)处理的泡沫镍置于聚四氟乙烯反应釜中;
9)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中在100~200℃反应6~30h;
10)反应结束后冷却至室温,将最终反应物用无水乙醇离心洗涤,将离心洗涤后的物质在真空烘箱或冷冻干燥箱中干燥得到W18O49/NiWO4/NF自支撑电催化材料。
2.根据权利要求1所述的W18O49/NiWO4/NF自支撑电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)混合溶液A按20%~60%的体积填充比装入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中。
3.根据权利要求1所述的W18O49/NiWO4/NF自支撑电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)分别用无水乙醇和去离子水离心洗涤3-5次。
4.根据权利要求1所述的W18O49/NiWO4/NF自支撑电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)将离心洗涤后的反应物放入50℃真空烘箱或冷冻干燥箱中干燥5~8h。
5.根据权利要求1所述的W18O49/NiWO4/NF自支撑电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6)具有氨基的添加剂为:分析纯乙二胺、正丁胺、二异丙胺、乙醇胺、叔丁胺、十二胺、二乙醇胺、十四胺或十六胺。
6.根据权利要求1所述的W18O49/NiWO4/NF自支撑电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤8)溶液D按20%~50%的体积填充比装入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中。
7.根据权利要求1所述的W18O49/NiWO4/NF自支撑电催化材料的制备方法,其特征在于:步骤10)将离心洗涤后的产物放入50~60℃真空烘箱或冷冻干燥箱中干燥5~8h。