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专利号: 2019101252498
申请人: 滨州医学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-09-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,其特征在于包括以下具体步骤:

(1)酸枣仁低温烘干、粉碎后,加入一定体积的乙醇水溶液,于室温下浸泡24h之后,使用超声法进行提取,提取完毕,合并提取液,减压蒸馏回收溶剂,得酸枣仁提取物;

(2)所得提取物加水溶解,得酸枣仁提取物水溶液,以一定流速上样到大孔树脂柱,上样完毕后,先用蒸馏水洗脱,再用一定体积分数的乙醇水溶液洗脱,合并乙醇洗脱液,减压蒸馏回收溶剂至干得大孔树脂纯化产物;

(3)大孔树脂纯化产物使用制备HPLC分离,获得流份1、流份2和流份3,流份1经重结晶后,得斯皮诺素,纯度大于98%;流份2上样到硅胶柱层析,以二氯甲烷-甲醇为洗脱剂,得

6″′-芥子酰斯皮诺素,纯度大于95%;流份3上样到硅胶柱层析,以二氯甲烷-甲醇为洗脱剂,得6″′-阿魏酰斯皮诺素,纯度大于95%。

2.根据权利要求1所述的一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所用的乙醇水溶液的体积分数为60%-90%,料液比为1:5-1:15,超声功率为80-100W,提取温度为30-60℃,提取时间为0.5-1.5h,提取次数为1-3次。

3.根据权利要求1所述的一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,酸枣仁提取物水溶液的浓度为60-100mg/mL,使用的大孔树脂为HPD-500树脂、HPD-300树脂和AB-8树脂中的任一种,上样流速为3-5BV/h,上样体积为6-12BV。

4.根据权利要求1所述的一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,洗脱方式为使用蒸馏水和30%-70%乙醇洗脱,用量分别为3-10BV,洗脱流速为3-5BV/h,收集30%-70%乙醇洗脱物,减压蒸馏回收溶剂至干得树脂纯化产物。

5.根据权利要求1所述的一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,制备HPLC色谱条件如下:色谱柱为YMC-pack ODS-A色谱柱(20×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B);梯度洗脱条件为:0-15min,20%-30%A;15-

20min,30%-45%A;20-25min,45%-50%A;25-30min,50%-100%A;30-32min,100%-20%A;流速为10mL/min;波长为350nm。

6.根据权利要求1所述的一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,流份1重结晶所用的溶剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂,比例为1:1-1:3;

流份2使用的柱层析硅胶为200-300目,所述的洗脱剂二氯甲烷-甲醇的体积比为5:1-3:1;

流份3使用的柱层析硅胶为200-300目,所述的洗脱剂二氯甲烷-甲醇的体积比为5:1-3:1。