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专利号: 2019101239614
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光诱导制备非对称亚砜类化合物的方法,其特征在于,采用以下步骤:将通式I所示的化合物和通式II所示的化合物加入到反应器中,加入有机溶剂和水的混合物为反应溶剂,反应器与空气相通,可见光灯照射下,室温反应16-40小时;

TLC薄层色谱板检测反应完成后,加入纯净水,然后萃取,合并萃取液,干燥萃取液后,对萃取液进行浓缩和纯化得到通式III所示的化合物即为非对称亚砜类化合物,反应式如下:其中R1为任意取代的酯基、氰基、烷氧、芳基、杂芳基、氟、氯、溴、或1-4碳烷基;

2

R为任意取代的芳基、杂芳基、环烷基、烷基或烯丙基

根据权利要求1所述的一种光促进制备非对称亚砜类化合物的方法,其特征在于:通式I所示的化合物和通式II所示的化合物的摩尔比为3:1。

2.根据权利要求1所述的一种光促进制备非对称亚砜类化合物的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、1,4-二氧六环、甲苯、苯、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、1,2-二甲氧基乙烷或二甲亚砜,优选乙腈/水混合溶剂,乙腈/水混合比例为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种光催化制备非对称亚砜类化合物的方法,其特征在于:所述的可见光灯照的光源为3w-60w功率的蓝色LED灯、3w-60w功率的白色LED灯或3w-60w功率的绿色LED灯,优选3w功率的蓝色LED灯。

4.根据权利要求1所述的一种光催化制备非对称亚砜类化合物的方法,其特征在于:所述的室温为20-30℃,优选25℃。

5.根据权利要求1所述的一种光诱导制备非对称亚砜类化合物的方法,其特征在于:所述的反应为在空气下进行。

6.根据权利要求1所述的一种光诱导制备非对称亚砜类化合物的方法,其特征在于:所述合并萃取液后的具体处理为:萃取液经过无水硫酸钠干燥后,将萃取液经过0.06-

0.10Mpa真空减压浓缩处理,得到不含有机溶剂的粗产物,然后通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理得到非对称亚砜类化合物,其中柱层析分离提纯处理为按照体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗。