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专利号: 201910082696X
申请人: 中南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水、废水、污水或污泥的处理
更新日期:2024-12-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

1)Ti基底前处理;

2)用热沉积法在Ti基底上制备SnO2-Sb2O3层;

所述热沉积镀层溶液为电镀液一,所述电镀液一为溶解有SnCl4、SbCl3、强酸的异丙醇混合溶液;

3)电镀PbO2层

所述电镀PbO2层所需电镀液为电镀液二,所述电镀液二为溶解有铅盐、钠盐、强酸的水溶液;

并且电镀液一和/或电镀液二中还分散有氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,电镀液一和电镀液二中均分散有氧化石墨烯。

3.根据权利要求1所述氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,所述步骤

1)为:

1)Ti基底前处理;Ti板依次经丙酮、UP水清洗,碱液脱脂,酸液刻蚀,UP水超声,烘干即得。

4.根据权利要求3所述氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,步骤1)中所述碱液浓度为10%~40%;

进一步地,步骤1)中所述碱液为KOH溶液或NaOH溶液;

进一步地,步骤1)中所述碱液脱脂温度为30~80℃;

进一步地,步骤1)中所述碱液脱脂温度为40~70℃;

进一步地,步骤1)中所述碱液脱脂时间为5min~1h;

进一步地,步骤1)中所述碱液脱脂时间为20-40min;

进一步地,步骤1)中所述酸液为盐酸、硝酸、硫酸的一种或几种;

进一步地,步骤1)中所述酸液的浓度为10%~40%;

进一步地,步骤1)中所述酸液为30%盐酸;

进一步地,步骤1)中所述酸液刻蚀时间为1min-1h;

进一步地,步骤1)中所述酸液刻蚀时间为5min-15min;

进一步地,步骤1)中所述酸液刻蚀温度为30~90℃;

进一步地,步骤1)中所述酸液刻蚀温度为60~80℃;

进一步地,步骤1)中所述UP水超声时间为1min-1h;

进一步地,步骤1)中所述UP水超声时间为15min-40min。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,所述步骤2)为:

2)配制电镀液一,将钛板在电镀液一中浸渍,干燥,然后煅烧,上述步骤重复0-20次,退火即得。

6.根据权利要求5所述氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,步骤2)中,浸渍时间为1-60min;

进一步地,步骤2)中,浸渍时间为1-20min;

进一步地,步骤2)中,浸渍时间为5-10min;

进一步地,步骤2)中,干燥温度为40-140℃;

进一步地,步骤2)中,干燥温度为100-120℃;

进一步地,步骤2)中,干燥时间为3-120min;

进一步地,步骤2)中,干燥时间为15-30min;

进一步地,步骤2)中,煅烧温度为300-650℃;

进一步地,步骤2)中,煅烧温度为400-500℃;

进一步地,步骤2)中,煅烧时间为0.5-5h;

进一步地,步骤2)中,煅烧时间为1-3h。

7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是;

步骤2)电镀液一中所述SnCl4的浓度为0.1-1.5mol/L;

步骤2)电镀液一中所述SbCl3的浓度为0.01-0.15mol/L;

步骤2)电镀液一中强酸为硝酸、盐酸、硫酸的任意一种或几种;

进一步地,所述强酸的浓度为0.1-1.5mol/L;

进一步地,所述强酸的浓度为0.08-0.1mol/L;

进一步地,步骤2)中,所述电镀液一中分散有氧化石墨烯;

进一步地,所述电镀液一中氧化石墨烯的含量为0.005-10mg/mL;

进一步地,所述电镀液一中氧化石墨烯的含量为0.01-1mg/mL;

进一步地,所述电镀液一中氧化石墨烯的含量为0.1mg/mL。

8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,所述步骤3)为:

3)配制电镀溶液二,将经步骤2)处理的钛电极进行电镀;

进一步地,电镀温度为40-75℃;

进一步地,电镀温度为65℃;

进一步地,电流密度为20mA/cm2,进一步地,电镀时间为20min-2h;

进一步地,电镀时间为40min-1.5h;

进一步地,电镀面积为20mm*25mm;

进一步地,电镀阴极为不锈钢电极;

进一步地,不锈钢电极的电镀面积为40mm*40mm;

进一步地,正负极间距2cm;

进一步地,步骤3)电镀液二中所述铅盐为PbCl2、PbSO4、Pb(NO3)2的一种或几种;

进一步地,步骤3)电镀液二中铅盐的浓度为0.1-1mol/L;

进一步地,步骤3)电镀液二中铅盐的浓度为0.2-0.6mol/L;

所述钠盐为氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、硝酸钠、硫酸钠的任意一种或几种;

进一步地,所述电镀液二中钠盐的浓度为0.01-0.07mol/L;

进一步地,所述电镀液二中钠盐的浓度为0.02-0.04mol/L;

所述强酸为硝酸、盐酸、硫酸的任意一种或几种;

进一步地,所述强酸的浓度为0.02-0.15mol/L;

进一步地,所述强酸的浓度为0.08-0.1mol/L;

进一步地,步骤3)中所述电镀液二中,氧化石墨烯的含量为0.005-10mg/mL;

进一步地,步骤3)中所述电镀液二中,氧化石墨烯的含量为0.01-1mg/mL;

进一步地,步骤3)中所述电镀液二中,氧化石墨烯的含量为0.1mg/mL。

9.根据权利要求1-8任一所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

1)Ti基底前处理;Ti基底依次经丙酮、UP水清洗,然后在40~70℃下10%~40%NaOH溶液脱脂20-40min,然后在60~80℃条件下,在30%盐酸中刻蚀,最后UP水超声清洗15min-

40min,烘干即得;

2)配制电镀液一:按以下摩尔比配制50mL溶剂为异丙醇的电镀液一,SnCl4的浓度0.1-

1.5mol/L、SbCl3的浓度为0.01-0.15mol/L、盐酸的浓度为0.1-1.5mol/L;

热沉积处理:将经过步骤1)处理的钛基底在电镀液一中浸渍5-10min,然后在100-120℃条件下干燥15-30min,然后在400-500℃条件下煅烧1-3h,退火;

上述热沉积处理步骤重复1-20次;

3)电镀PbO2层

配制电镀溶液二:按以下摩尔比配制100mL溶剂为水的电镀液二,Pb(NO3)2浓度0.2-

0.6mol/L,NaF浓度0.02-0.04mol/L,HNO3浓度0.08-0.1mol/L,并加入1-100mg的氧化石墨烯,分散均匀;

电镀:将经步骤2)处理的钛电极在40-75℃下以20mA/cm2的电流密度电镀40min-1.5h,电镀面积为20mm*25mm,电镀过程中使用磁力搅拌,以40mm*40mm不锈钢电极作为电镀阴极,正负极间距2cm。

10.根据权利要求1-8任一所述的氧化石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

1)Ti基底前处理;Ti基底依次经丙酮、UP水清洗,然后在40~70℃下10%~40%NaOH溶液脱脂20-40min,然后在60~80℃条件下,在30%盐酸中刻蚀,最后UP水超声清洗15min-

40min,烘干即得;

2)配制电镀液一:按以下摩尔比配制50mL溶剂为异丙醇的电镀液一,SnCl4的浓度0.1-

1.5mol/L、SbCl3的浓度为0.01-0.15mol/L、盐酸的浓度为0.1-1.5mol/L,然后在上述电镀液一中加入氧化石墨烯,电镀液一中氧化石墨烯的含量为0.01-1mg/mL,超声15-50min;

热沉积处理:将经过步骤1)处理的钛基底在电镀液一中浸渍5-10min,然后在100-120℃条件下干燥15-30min,然后在400-500℃条件下煅烧1-3h,退火;

上述热沉积处理步骤重复1-20次;

3)电镀PbO2层

配制电镀溶液二:按以下摩尔比配制100mL溶剂为水的电镀液二,Pb(NO3)2浓度0.2-

0.6mol/L,NaF浓度0.02-0.04mol/L,HNO3浓度0.08-0.1mol/L;

电镀:将经步骤2)处理的钛电极在40-75℃下以20mA/cm2的电流密度电镀40min-1.5h,电镀面积为20mm*25mm,电镀过程中使用磁力搅拌,以40mm*40mm不锈钢电极作为电镀阴极,正负极间距2cm;

进一步地,步骤3)为:

3)电镀PbO2层

配制电镀溶液二:按以下摩尔比配制100mL溶剂为水的电镀液二,Pb(NO3)2浓度0.2-

0.6mol/L,NaF浓度0.02-0.04mol/L,HNO3浓度0.08-0.1mol/L,并加入1-100mg的氧化石墨烯,分散均匀;

电镀:将经步骤2)处理的钛电极在40-75℃下以20mA/cm2的电流密度电镀40min-1.5h,电镀面积为20mm*25mm,电镀过程中使用磁力搅拌,以40mm*40mm不锈钢电极作为电镀阴极,正负极间距2cm。