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专利号: 2019100736709
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种支链型硅烷、聚醚、烷基共改性硅油作为乳化剂制备油包水乳液的方法,其特征在于:

将硅油、GTCC和异十二烷混合作为油相,硅油、GTCC和异十二烷的质量比为1:1:1;将NaCl、1,3‑丁二醇、去离子水混合作为水相;

按质量比计,水︰乳化剂︰油=75︰2︰23,称量油相、水相和乳化剂;

将乳化剂溶于油相中,超声1min使其充分溶解;

在10000r/min的转速下均质,将水相缓慢加入到油相中,搅拌混合形成油包水粗乳液;

在18000r/min的转速下高速分散5min,制备油包水乳液;

其中,所述乳化剂的制备方法为:

配制铂催化剂:取1g干燥氯铂酸溶于200g蒸馏过的异丙醇中超声,使氯铂酸完全溶于异丙醇,静置过夜,得到透明橙黄色液体,于棕色瓶中避光待用;制备的催化剂有效铂含量为:Pt 0.1875%;

在三口烧瓶中加入取15g含氢硅油和10ml异丙醇,放在恒温磁力搅拌水浴锅中加热回流至50℃后,加入0.315ml铂催化剂;

用恒压漏斗缓慢滴加3.92g烯丙基聚醚,加热至85℃,在20min内滴加完;

反应2h后,开始滴加1.66g十二烯与3.12g乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的混合物,烯丙基聚醚、十二烯、乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷三种原料的摩尔比=1:1:1,在15min内滴加完,升温至95℃,补加少量催化剂,反应3h后,降至室温,得到粗产物;

将粗产物在140℃下抽真空旋蒸除去溶剂异丙醇、低沸点杂质、未接枝的烯烃及乙烯基支链硅烷;

取0.25ml浓度为0.0025mol/L NaOH除去剩余未反应的Si‑H键,再用盐酸中和;

取0.4ml浓度为0.002mol/L盐酸加热除去聚氧乙烯醚及醛类气味杂质;

用0.0025mol/L NaOH中和,水洗离心分离后旋蒸除去水及低沸点杂质,得支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油。